Duże to jest?
gdzie kupiłeś?
Matko bosko czestochosko że ile?!
Zaloguj się aby komentować
Społeczność
Chemia
Wszystko co dotyczy chemii. Z czasem będę rozwijał społeczność, liczę że przy pomocy współchemików :)
Deykun
Gruba ryba
@Deykun Lizać gaz się da? Bo polizanie ciekłego wodoru, helu, tlenu, wodoru... to chyba tak trochę niezbyt "can"
Ołów to jednak bym na czerwono dał
@Deykun Około 10% ludzi ma alergię na nikiel, więc bym dał raczej na żółto.
Zaloguj się aby komentować
Dzień dobry,
Dziś dalsza część odpowiedzi na pytania.
@madhouze
Ogólnie - jeżeli chemik zarabia słabo to jest słabym chemikiem
Na moim stanowisku zarabiam przyzwoicie. Stać mnie na życie i nawet na trochę "szaleństw". Wydaję zdecydowanie za dużo na planszówki i książki
Moje aktualne stanowisko nie jest szczególnie dobrze płatne, jednak wiedza i doświadczenie, którego teraz nabieram pozwoli mi w przyszłości pójść na swoje i zostanie niezależnym konsultantem. Związanym jedynie projektami a nie umową o pracę.
@konto_na_wykop_pl
@adikb słusznie zauważył wytrzymałość chemiczną. Sam też wymienileś kilka dobrych powodów- wytrzymałość termiczną. Do tego dodałbym jeszcze fakt, że nie analizujemy platyny i złota, a srebro już tak. Nie możesz stosować naczyń z pierwiastków, których szukasz w próbce.
@ErwinoRommelo
Hmmm... to było wtedy, gdy zrozumiałem XRF (co to za technika wyjaśniałem we wcześniejszym wpisie) na tyle, żeby zrozumieć ile jeszcze mogę się dowiedzieć.
To co mnie kręci to możliwość rozwoju i kiedy widzę ile jeszcze przedemną do nauczenia się, do poznania, wtedy pojawia się "O kurwa! Zajebiście!"
Takie momenty mam też kiedy siedzę nad danymi i nie mają one sensu, a nagle przychodzi olśnienie i wszystkie klocki wpadają na swoje miejsce i mam wreszcie sensowny rezultat razem z wyjaśnieniem "dlaczego" ten resultat jest jaki jest.
I teraz może trochę więcej o samym raportowaniu rezultatów.
To że poszczególne osoby przeprowadzają analizy i obliczenia to jedno. Potem druga osoba sprawdza to rozumowanie na podstawie notatek i obliczeń i ma się zgadzać - dwie osoby się podpisują pod wynikiem. A na koniec jeszcze, zanim wyślemy certyfikat z oficjalnym, certyfikowanym wynikiem - wszystko sprawdza jeszcze trzecia osoba i też się podpisuje. Nie ma opcji, aby wziąć wynik "z powietrza", choć zdaża się aby wynik "naciągnąć". Przy czym, jeżeli komukolwiek potem to "naciąganie" wyda się zbyt "naciągane" to próbka wraca do ponownej analizy.
Aby wyjaśnić "naciąganie" - przykład.
Przy ICP OES mamy krzywe kalibracyjne dla poszczególnych pierwiastków i na tej podstawie otrzymujemy wyniki. Przy czym stosujemy również standard wewnętrzny (internal standard). I jeżeli wyniki wychodzą nieznacznie przesunięte to możemy zastosować faktor standardu wewnętrznego, aby "wyprostować" wyniki.
Upraszczam, więc nie traktujcie tego jak wykładu chemii analitycznej, a raczej jako ciekawostkę z pracy w labie
Rozpisałem się, więc na dzisiaj już wystarczy. Jeżeli pojawią się jeszcze jakieś pytania, to uwzględnie je przy następnej okazji.
#analitykachemika #chemia #ciekawostki
Dziś dalsza część odpowiedzi na pytania.
@madhouze
a ja z innej beczki - dobrze się zarabia na Twoim stanowisku?
Ogólnie - jeżeli chemik zarabia słabo to jest słabym chemikiem
Na moim stanowisku zarabiam przyzwoicie. Stać mnie na życie i nawet na trochę "szaleństw". Wydaję zdecydowanie za dużo na planszówki i książki
Moje aktualne stanowisko nie jest szczególnie dobrze płatne, jednak wiedza i doświadczenie, którego teraz nabieram pozwoli mi w przyszłości pójść na swoje i zostanie niezależnym konsultantem. Związanym jedynie projektami a nie umową o pracę.
@konto_na_wykop_pl
Dlaczego akurat "platynowo-złote (95/5)"? Wiem, że stop jest twardy i bardzo odporny na ścieranie, ale w Twojej branży chyba bardziej chodzi o odporność chemiczną. Dlaczego nie stosuje się np. srebra? Chodzi o temperaturę topnienia?
@adikb słusznie zauważył wytrzymałość chemiczną. Sam też wymienileś kilka dobrych powodów- wytrzymałość termiczną. Do tego dodałbym jeszcze fakt, że nie analizujemy platyny i złota, a srebro już tak. Nie możesz stosować naczyń z pierwiastków, których szukasz w próbce.
@ErwinoRommelo
jaki Byl twoj najlepszy dzien w pracy? W sensie taki ze sobie powiedziales o kurwa zajebiste zadanie, co wtedy zrobiles i o co chodzilo ( wiadomo tak nakresl sprawe zeby taki dabil jak ja z wiedza na poziomie liceum zrozumial.)
Hmmm... to było wtedy, gdy zrozumiałem XRF (co to za technika wyjaśniałem we wcześniejszym wpisie) na tyle, żeby zrozumieć ile jeszcze mogę się dowiedzieć.
To co mnie kręci to możliwość rozwoju i kiedy widzę ile jeszcze przedemną do nauczenia się, do poznania, wtedy pojawia się "O kurwa! Zajebiście!"
Takie momenty mam też kiedy siedzę nad danymi i nie mają one sensu, a nagle przychodzi olśnienie i wszystkie klocki wpadają na swoje miejsce i mam wreszcie sensowny rezultat razem z wyjaśnieniem "dlaczego" ten resultat jest jaki jest.
I teraz może trochę więcej o samym raportowaniu rezultatów.
To że poszczególne osoby przeprowadzają analizy i obliczenia to jedno. Potem druga osoba sprawdza to rozumowanie na podstawie notatek i obliczeń i ma się zgadzać - dwie osoby się podpisują pod wynikiem. A na koniec jeszcze, zanim wyślemy certyfikat z oficjalnym, certyfikowanym wynikiem - wszystko sprawdza jeszcze trzecia osoba i też się podpisuje. Nie ma opcji, aby wziąć wynik "z powietrza", choć zdaża się aby wynik "naciągnąć". Przy czym, jeżeli komukolwiek potem to "naciąganie" wyda się zbyt "naciągane" to próbka wraca do ponownej analizy.
Aby wyjaśnić "naciąganie" - przykład.
Przy ICP OES mamy krzywe kalibracyjne dla poszczególnych pierwiastków i na tej podstawie otrzymujemy wyniki. Przy czym stosujemy również standard wewnętrzny (internal standard). I jeżeli wyniki wychodzą nieznacznie przesunięte to możemy zastosować faktor standardu wewnętrznego, aby "wyprostować" wyniki.
Upraszczam, więc nie traktujcie tego jak wykładu chemii analitycznej, a raczej jako ciekawostkę z pracy w labie
Rozpisałem się, więc na dzisiaj już wystarczy. Jeżeli pojawią się jeszcze jakieś pytania, to uwzględnie je przy następnej okazji.
#analitykachemika #chemia #ciekawostki
@Kahzad aa czyli klasycznie, mysle ze kazdy kto robi w dziedzinie mniej wiecej naukowej musi miec w sobie milosc do takich eureka! momentow. Niby kolega wyzej mowil ze dragi to bys robil jak lysy z breaking bad ale taki moment gdzie meczysz problem dniami czy godzinami i w koncu zklada sie to w logiczna odpowiedz kopie lepiej niz kreska koksu. Fajny jest tez aspekt kolaboracji ktory opisales: czesto takie problemy sa tak skomplikowane ze jedna osoba nie wystarzca i wtedy kazdy tylko doklada jedna czesc ukladanki zeby koniec koncow dojsc do wspulnego rozwiazania. Super kontent byle tak dalej!
Zaloguj się aby komentować
Dzień dobry!
Zgodnie z obietnicą odpowiadam na pytania z poprzedniego posta. Stwierdziłem jednak, że będzie to tyle tekstu, że zacznę odpowiadać wcześniej i podzielę na kilka wpisów.
Wołam pytaczy i przytaczam ich pytania, aby wygodniej się czytało.
Zapraszam do pierwszej ściany tekstu
@jarezz
Co do białego proszku to zakładam, że chodzi o proszek do prania - głównie to węglan sodu, trochę mydła, nadboranu sodu. I masz najprostszy proszek. A jeżeli miałeś na myśli kokainę to pytanie do botaników bardziej niż chemików
Co do medykamentów to ja chemik, nie farmaceuta, więc niestety nie pomogę
@Klapek00
Odwrócona osmoza. Kwestia dostępności i taniości jest subiektywna
Tutaj masz artykuł na ten temat https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0048969722002649
Na moje oko całość do wymiany. Taniej i szybciej.
@Spleen
Zależy od osoby. "Eksperymentatorów" jest niewielu. Wykładowcy bardziej wspominają o problemie niż robią pogadanki. Ogólnie to widząc, na przykład, jak wygląda nitrowanie celulozy i ile to wymaga zachodu, to wystarcza, aby odpuścić sobie nitrowanie toluenu
Toluen nitruje się w obecności stężonego kwasu siarkowego przy niskiej temperaturze, nie chcesz "spalić" reakcji dlatego trzeba pilnować temperatury. Inaczej TNT nie wyjdzie.
I tak, historii ze studiów jest sporo. Ale to już przy piwie się opowiada
@Spleen
Tak, mam takie zboczenie, że czytam składy. Zarówno jedzenia, jak i tzw. chemii. Pozwala mi to czasami dokonać wyboru.
Co do niepokoju... trudno powiedzieć, bardziej widząc słaby skład to odpuszczam kupno. Na przykład kiedy widzę chlorek sodu (NaCl) na początku składu żelu do ciała, to wiem że jest beznadziejny i nie warto go brać.
Lata temu, kiedy jeszcze dodawano benzoesan sodu do jedzenia, to był to dla mnie też wyznacznik, aby nie brać produktu. Obecnie jest z tym lepiej i to co najbardziej teraz mnie zniechęca do kupna to syrob glukozowo-fruktozowy.
@Papa_gregorio
Trudno powiedzieć. Zależy od próbki i od testów
Bywa różnie, co jest jednym z powodów dlaczego lubię tę pracę
Badanie próbki zaczynam od sprawdzenia papierów. Czy próbka i testy zostały wprowadzone do systemu zgodnie z zamówieniem klienta. Następnie określam, czy zamówienie klienta ma sens. Na podstawie doświadczenia mogę stwierdzić, że na przykład ICP dla danej próbki nie ma sensu i lepszy jest XRF. Albo stwierdzam, że test jest OK, jednak wybrana metoda wymaga zmiany. Czasami "na oko" widać, że próbka która wg klienta jest glinokrzemianem zawiera frakcje metaliczne. W takim wypadku zmieniam procedurę na bardziej zachowawczą. Kiedy skończę z papierkami i planowaniem co i w jakiej kolejności robić, przechodzę do samych testów. Dla pojedynczej próbki może to być od 5 minut do kilku godzin, zależy co klient sobie życzy. Np. sprawdzenie zawartości węgla i siarki w próbce to kilkanaście minut. Jeżeli jednak mam robić XRF, XRD i kilka innych to już trzeba liczyć z 6 godzin.
Co do drugiego pytania:
Najbardziej wymagającym badaniem jest XRD. Rzadko się zdaża, aby szybko poszło. Zazwyczaj są to mozolne godziny dopasowywania wykresów, porównywania pików oraz kombinowania z chemicznie identycznymi związkami, różniącymi się jednak strukturą krystaliczną. A jak jeszcze klient nie powie czego, mniej więcej, można się spodziewać w próbce, to zabawy jest więcej.
Bardzo upierdliwe są próbki z tlenkiem magnezu. Ma on tendencję to zakrywania innych związków obecnych w próbce. Mieliśmy też próbkę, której skład określiliśmy za pomocą XRF, jednak przez kilka dni nie udawało się dopasować wykresów. W końcu po lepszym "przyjrzeniu się" próbce i zrobieniu głebszego researchu odnośnie materiału wyszło, że można w próbce spodziewać się jeszcze związków litu. Po uwzględnieniu litu wszystkie klocki wskoczyły na swoje miejsce i wykres wyszedł pięknie. Problem w tym, że litu nie zobaczymy na XRF (z powodu metod, które stosujemy, oraz bo jest bardzo lekki - najniżej schodzimu do sodu). Było dużo zabawy i zabrało nam to wiele godzin, aby rozgryźć ten problem.
Każdy kto dotarł do tego miejsca może zadać pytanie. Odpowiem przy następnej okazji
#analitykachemika #chemia #ciekawostki
Zgodnie z obietnicą odpowiadam na pytania z poprzedniego posta. Stwierdziłem jednak, że będzie to tyle tekstu, że zacznę odpowiadać wcześniej i podzielę na kilka wpisów.
Wołam pytaczy i przytaczam ich pytania, aby wygodniej się czytało.
Zapraszam do pierwszej ściany tekstu
@jarezz
"20-25 lat temu zapytałbym jak pewien biały proszek co sobotę w domu otrzymać.
Dzisiaj zapytam czy jest jakiś domowy sposób na łamanie w krzyżu albo coś szybszego i mocniejszego niż viagra. ¯\_( ͡° ͜ʖ ͡°)_/¯"
Co do białego proszku to zakładam, że chodzi o proszek do prania - głównie to węglan sodu, trochę mydła, nadboranu sodu. I masz najprostszy proszek. A jeżeli miałeś na myśli kokainę to pytanie do botaników bardziej niż chemików
Co do medykamentów to ja chemik, nie farmaceuta, więc niestety nie pomogę
@Klapek00
"O,.spoko. No to będzie ogólnie. Czy istnieje tania i łatwo dostępna metoda na usunięcie z wody jonów chlorkowych? Mam wodę destylowaną zanieczyszczoną śladową iloscią wody morskiej ( zanieczyszczenie rzędu 180-200 ppm). Czy wymyślono już jakąś metodę chemiczną aby woda znów była destylatem czy całość do wymiany jak zawsze?"
Odwrócona osmoza. Kwestia dostępności i taniości jest subiektywna
Tutaj masz artykuł na ten temat https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0048969722002649
Na moje oko całość do wymiany. Taniej i szybciej.
@Spleen
" czy podczas studiów mają miejsce tendencje do eksperymentowania z produkcją narkotyków lub materiałów wybuchowych albo jakichś super silnych kwasów? Czy są jakieś pogadanki z wykładowcami aby tego nie robić itp? Wyobrażam sobie, że z takiego wydziału chemii to masa ciekawych historii musi być z czasów studenckich."
Zależy od osoby. "Eksperymentatorów" jest niewielu. Wykładowcy bardziej wspominają o problemie niż robią pogadanki. Ogólnie to widząc, na przykład, jak wygląda nitrowanie celulozy i ile to wymaga zachodu, to wystarcza, aby odpuścić sobie nitrowanie toluenu
Toluen nitruje się w obecności stężonego kwasu siarkowego przy niskiej temperaturze, nie chcesz "spalić" reakcji dlatego trzeba pilnować temperatury. Inaczej TNT nie wyjdzie.
I tak, historii ze studiów jest sporo. Ale to już przy piwie się opowiada
@Spleen
"jeszcze jedno mam, wyjdzie z tego prawie ama: czy posiadając wiedzę chemiczną, występuje jakiegoś rodzaju "zboczenie zawodowe" I sprawdza się skład różnych produktów? (Żywność, kosmetyki, środki czyszczące) I jeśli tak, to czy kiedyś znalazłeś coś w składzie, co Cię zaniepokoiło?"
Tak, mam takie zboczenie, że czytam składy. Zarówno jedzenia, jak i tzw. chemii. Pozwala mi to czasami dokonać wyboru.
Co do niepokoju... trudno powiedzieć, bardziej widząc słaby skład to odpuszczam kupno. Na przykład kiedy widzę chlorek sodu (NaCl) na początku składu żelu do ciała, to wiem że jest beznadziejny i nie warto go brać.
Lata temu, kiedy jeszcze dodawano benzoesan sodu do jedzenia, to był to dla mnie też wyznacznik, aby nie brać produktu. Obecnie jest z tym lepiej i to co najbardziej teraz mnie zniechęca do kupna to syrob glukozowo-fruktozowy.
@Papa_gregorio
"Jeśli miałbyś określić taki ramowy podział dnia (procentowo) to ile mniej więcej czasu spędzasz na przygotowanie materiału, pomiary, raporty i inne obowiązki?
I drugie, czy miałeś jakiś najbardziej wymagający materiał który koniec końców udało Ci się zanalizować? Cóż to było?"
Trudno powiedzieć. Zależy od próbki i od testów
Bywa różnie, co jest jednym z powodów dlaczego lubię tę pracę
Badanie próbki zaczynam od sprawdzenia papierów. Czy próbka i testy zostały wprowadzone do systemu zgodnie z zamówieniem klienta. Następnie określam, czy zamówienie klienta ma sens. Na podstawie doświadczenia mogę stwierdzić, że na przykład ICP dla danej próbki nie ma sensu i lepszy jest XRF. Albo stwierdzam, że test jest OK, jednak wybrana metoda wymaga zmiany. Czasami "na oko" widać, że próbka która wg klienta jest glinokrzemianem zawiera frakcje metaliczne. W takim wypadku zmieniam procedurę na bardziej zachowawczą. Kiedy skończę z papierkami i planowaniem co i w jakiej kolejności robić, przechodzę do samych testów. Dla pojedynczej próbki może to być od 5 minut do kilku godzin, zależy co klient sobie życzy. Np. sprawdzenie zawartości węgla i siarki w próbce to kilkanaście minut. Jeżeli jednak mam robić XRF, XRD i kilka innych to już trzeba liczyć z 6 godzin.
Co do drugiego pytania:
Najbardziej wymagającym badaniem jest XRD. Rzadko się zdaża, aby szybko poszło. Zazwyczaj są to mozolne godziny dopasowywania wykresów, porównywania pików oraz kombinowania z chemicznie identycznymi związkami, różniącymi się jednak strukturą krystaliczną. A jak jeszcze klient nie powie czego, mniej więcej, można się spodziewać w próbce, to zabawy jest więcej.
Bardzo upierdliwe są próbki z tlenkiem magnezu. Ma on tendencję to zakrywania innych związków obecnych w próbce. Mieliśmy też próbkę, której skład określiliśmy za pomocą XRF, jednak przez kilka dni nie udawało się dopasować wykresów. W końcu po lepszym "przyjrzeniu się" próbce i zrobieniu głebszego researchu odnośnie materiału wyszło, że można w próbce spodziewać się jeszcze związków litu. Po uwzględnieniu litu wszystkie klocki wskoczyły na swoje miejsce i wykres wyszedł pięknie. Problem w tym, że litu nie zobaczymy na XRF (z powodu metod, które stosujemy, oraz bo jest bardzo lekki - najniżej schodzimu do sodu). Było dużo zabawy i zabrało nam to wiele godzin, aby rozgryźć ten problem.
Każdy kto dotarł do tego miejsca może zadać pytanie. Odpowiem przy następnej okazji
#analitykachemika #chemia #ciekawostki
Skąd wziąć sulfobursztynian? To coś co dodaje się do prania.
@Kahzad Dzięki za odpowiedź!
@Kahzad nie, nie kokainę miałem na myśli, a krajowe produkty ale to już nie leży w moich zainteresowaniach.
Ciekaw jestem tylko czy łatwo zdobyć materiały i urządzenia do produkcji amfetaminy i czy proces produkcji jest mega wymagający czy w domu można ogarnąć.
Nie pytam co, ile i jak mieszać trzeba. Stopień trudności mnie bardziej interesuje.
PS. Co do koksu, to oprócz liści to tam mega dużo chemii do rafinacji używają. Tyle, że opłacało się kartelom sieci drogerii otwierając, żeby legalnie sprowadzać aceton z Europy do Kolumbii.
Zaloguj się aby komentować
Dzień dobry!
Spory czas nie pisałem, jako że trudno pisać interesujące teksty dla szerszej publiczności w niszowym temacie
W związku z tym dzisiaj proponuję, abyście Wy zadali interesujące Was pytania związane z moją dziedziną (chemia analityczna, ewentualnie chemia) ja za tydzień, w kolejnym wpisie, postaram się odpowiedzieć na nie w satysfakcjonujący sposób.
Dziś tylko krótko w temacie.
Na zdjęciu widzicie naczynka do odlewania (wspomniane w poprzednim wpisie). Otóż te naczynka, mimo że platynowo-złote (95/5), z czasem "psują się". Pojawiają się na nich rysy, niedoskonałości, odkształcają się.
W związku z tym trzeba je regularnie polerować i wyciskać pod prasą, aby były równe. Dodatkowo nie mogą się różnić między sobą. Tzn. jeżeli na wszystkich 4 odlejemy określony CRM (co to wyjaśnione w jednym z poprzednich wpisów) to zakres odczytu głownych pierwiastek nie może przekraczać określonej wartości.
Ostatnio zajmowałem się właśnie tymi naczynkami. Zajęło mi to prawie 12 godzin, jednak zakres wyników na pierwszym pierwiastku to było 0,31%, a na drugim 0,17% co jest dobrym wynikiem
Pozdrawiam!
P.S. Nie zapomnijcie zadać pytania!
#analitykachemika #ciekawostki #chemia
Spory czas nie pisałem, jako że trudno pisać interesujące teksty dla szerszej publiczności w niszowym temacie
W związku z tym dzisiaj proponuję, abyście Wy zadali interesujące Was pytania związane z moją dziedziną (chemia analityczna, ewentualnie chemia) ja za tydzień, w kolejnym wpisie, postaram się odpowiedzieć na nie w satysfakcjonujący sposób.
Dziś tylko krótko w temacie.
Na zdjęciu widzicie naczynka do odlewania (wspomniane w poprzednim wpisie). Otóż te naczynka, mimo że platynowo-złote (95/5), z czasem "psują się". Pojawiają się na nich rysy, niedoskonałości, odkształcają się.
W związku z tym trzeba je regularnie polerować i wyciskać pod prasą, aby były równe. Dodatkowo nie mogą się różnić między sobą. Tzn. jeżeli na wszystkich 4 odlejemy określony CRM (co to wyjaśnione w jednym z poprzednich wpisów) to zakres odczytu głownych pierwiastek nie może przekraczać określonej wartości.
Ostatnio zajmowałem się właśnie tymi naczynkami. Zajęło mi to prawie 12 godzin, jednak zakres wyników na pierwszym pierwiastku to było 0,31%, a na drugim 0,17% co jest dobrym wynikiem
Pozdrawiam!
P.S. Nie zapomnijcie zadać pytania!
#analitykachemika #ciekawostki #chemia
Mmm, chemia analityczna, dzięki przedmiotowi o takiej nazwie mój kumpel nie musiał już więcej pojawiać się na politechnice wrocławskiej xD
jaki Byl twoj najlepszy dzien w pracy? W sensie taki ze sobie powiedziales o kurwa zajebiste zadanie, co wtedy zrobiles i o co chodzilo ( wiadomo tak nakresl sprawe zeby taki dabil jak ja z wiedza na poziomie liceum zrozumial.)
Dlaczego po chemii jest tak trudno o dobrą pracę? Kiedyś myślałem, że każdy inżynier bez problemu sobie coś znajdzie, ale koledzy po chemii na polibudzie narzekali, że jedyna opcja praca w Rokicie za minimalną
Zaloguj się aby komentować
Gulosus
Inspirator
W dawnej farmacji, powszechną metodą przeprowadzania procesu dygestii było zakopanie naczynia zawierającego mieszankę surowców leczniczych i rozpuszczalnika w stercie końskiego łajna lub mieszanki końskiego łajna i wapna palonego, a następnie spryskiwanie ich od czasu do czasu niewielką ilością wody.
Inną metodą było postawienie naczynia na słońcu z lustrami umieszczonymi tak, aby odbijały promienie na zawartość. Ilustracje z epoki wskazują, że czasem zamiast luster używano kryształowych kul.
Metoda korzystająca z łajna została unieśmiertelniona w niektórych, dawnych recepturach na ocet złodziejski.
**
Główna strona z bezpłatnym czasopismem Pharmacopola i naszymi książkami: https://www.pharmacopola.pl
https://www.facebook.com/pharmacopolawydawnictwo/
https://www.instagram.com/alexander_gulosus/
https://www.instagram.com/pharmacopolawydawnictwo/
https://www.youtube.com/@pharmacopola_redakcja
https://www.tiktok.com/@pharmacopola.wydawnictwo
Patronite: https://patronite.pl/pharmacopola
Buycoffee: https://buycoffee.to/pharmacopola/
Moje książki: https://pharmacopola.pl/sklep/
#gulosus #pharmacopola
#farmacja #alchemia #chemia
Inną metodą było postawienie naczynia na słońcu z lustrami umieszczonymi tak, aby odbijały promienie na zawartość. Ilustracje z epoki wskazują, że czasem zamiast luster używano kryształowych kul.
Metoda korzystająca z łajna została unieśmiertelniona w niektórych, dawnych recepturach na ocet złodziejski.
**
Główna strona z bezpłatnym czasopismem Pharmacopola i naszymi książkami: https://www.pharmacopola.pl
https://www.facebook.com/pharmacopolawydawnictwo/
https://www.instagram.com/alexander_gulosus/
https://www.instagram.com/pharmacopolawydawnictwo/
https://www.youtube.com/@pharmacopola_redakcja
https://www.tiktok.com/@pharmacopola.wydawnictwo
Patronite: https://patronite.pl/pharmacopola
Buycoffee: https://buycoffee.to/pharmacopola/
Moje książki: https://pharmacopola.pl/sklep/
#gulosus #pharmacopola
#farmacja #alchemia #chemia
Zaloguj się aby komentować
Dzień dobry!
Dziś znów kilka ciekawostek.
Na zdjęciu 1 widzicie maszynę do automatycznego stapiania, mieszania i odlewania próbek na potrzeby XRF.
Maszyna składa się z dwóch rzędów palników: duże palniki ogrzewają próbki w trakcie stapiania i mieszania, a mniejsze (bliżej na zdjęciu), włączają się dopiero pod koniec procesu, aby podgrzać naczynie do odlewania (widzicie na zdjęciu) tuż przed tym, jak roztopiona próbka na nie trafi. Pomaga to zmniejszyć naprężenia w odlewie i co zmniejsza szanse pęknięcia po wystygnięciu. Nad palnikami, na ramie, znajdują się tygielki z próbką i topnikiem. Cała rama porusza się, dzięki czemu próbki mieszają się. Cały proces trwa kilka minut, około 10 razem ze studzeniem. Na zdjęciu słabo to widać, natomiast pod naczyniami do odlewania są dysze, którymi tłoczone jest sprężone powietrze do chłodzenia próbek i tygielków.
Same tygielki i naczynia do odlewania składają się z platyny i złota 95/5 (był o nich jeden z wcześniejszych wpisów).
Co jest ciekawe, to fakt, że nawet maszyna do stapiania i mieszania co roku jest kalibrowana. Kalibruje się temperaturę płomieni i czas potrzebny na stopienie próbek tak, aby docelowo, każda próbka była traktowana zawsze tak samo. To ma znaczenie
Druga ciekawostka to zdjęcie 2 i 3. To co widzicie to stara maszyna do XRF, która idzie już na złom
Usunięto z niej wszystko co cenne i/lub niebezpieczne i została tylko widoczna skorupa.
Mamy dwa inne, nowsze, XRFy: Axios i Zetium.
Pozdrawiam
#analitykachemika
Dziś znów kilka ciekawostek.
Na zdjęciu 1 widzicie maszynę do automatycznego stapiania, mieszania i odlewania próbek na potrzeby XRF.
Maszyna składa się z dwóch rzędów palników: duże palniki ogrzewają próbki w trakcie stapiania i mieszania, a mniejsze (bliżej na zdjęciu), włączają się dopiero pod koniec procesu, aby podgrzać naczynie do odlewania (widzicie na zdjęciu) tuż przed tym, jak roztopiona próbka na nie trafi. Pomaga to zmniejszyć naprężenia w odlewie i co zmniejsza szanse pęknięcia po wystygnięciu. Nad palnikami, na ramie, znajdują się tygielki z próbką i topnikiem. Cała rama porusza się, dzięki czemu próbki mieszają się. Cały proces trwa kilka minut, około 10 razem ze studzeniem. Na zdjęciu słabo to widać, natomiast pod naczyniami do odlewania są dysze, którymi tłoczone jest sprężone powietrze do chłodzenia próbek i tygielków.
Same tygielki i naczynia do odlewania składają się z platyny i złota 95/5 (był o nich jeden z wcześniejszych wpisów).
Co jest ciekawe, to fakt, że nawet maszyna do stapiania i mieszania co roku jest kalibrowana. Kalibruje się temperaturę płomieni i czas potrzebny na stopienie próbek tak, aby docelowo, każda próbka była traktowana zawsze tak samo. To ma znaczenie
Druga ciekawostka to zdjęcie 2 i 3. To co widzicie to stara maszyna do XRF, która idzie już na złom
Usunięto z niej wszystko co cenne i/lub niebezpieczne i została tylko widoczna skorupa.
Mamy dwa inne, nowsze, XRFy: Axios i Zetium.
Pozdrawiam
#analitykachemika
@Kahzad dodajesz super wpisy!
Sam pracuję w laboratorium (PCA), ale skupiamy się na właściwościach mechanicznych materiałów do budowy np. infrastruktury. Z ciekawostek ostatnio padło do mnie pytanie czy możemy wprowadzić badania gleby czy nie zawiera niebezpiecznych związków (zgodnie z jakimś tam rozporządzeniem). Jak je przeanalizowałem i zobaczyłem, że jednym z badań jest XRF, to przeszukałem Twoje wpisy i miałem minimalny podgląd na koszty z tym związane (tygielki za 10k
Zaloguj się aby komentować
Dzień dobry!
Dziś w menu tlenek glinu z domieszkami.
Na zdjęciu widzicie trzy probki. W każdej ponad 90% składu to tlenek glinu (ponad 80%) oraz tlenek krzemu (do 10%). Reszta to domieszki i to one właśnie nadają kolor.
I już po kolorze można ocenić czego w próbce można się spodziewać, a po intensywności koloru można oszacować nawet ile tego będzie - tak mniej więcej. To pozwala od razu wrzucić na XRF właściwe CRMy i syntetyki razem z próbkami
W tym wypadku - zielona to chrom, jasny brąz to mangan, a bezbarwna to wapń, sód i potas.
Smacznego
#analitykachemika
Dziś w menu tlenek glinu z domieszkami.
Na zdjęciu widzicie trzy probki. W każdej ponad 90% składu to tlenek glinu (ponad 80%) oraz tlenek krzemu (do 10%). Reszta to domieszki i to one właśnie nadają kolor.
I już po kolorze można ocenić czego w próbce można się spodziewać, a po intensywności koloru można oszacować nawet ile tego będzie - tak mniej więcej. To pozwala od razu wrzucić na XRF właściwe CRMy i syntetyki razem z próbkami
W tym wypadku - zielona to chrom, jasny brąz to mangan, a bezbarwna to wapń, sód i potas.
Smacznego
#analitykachemika
Chcesz mi powiedzieć że robicie sobie w robocie rubiny/korundy?
Rubin to Al2O3 + Cr2O3.
Jaka temperatura topnienia takiej próbki? Bo z tego co pamiętam to tlenki aluminium topią się w ponad 2000°C.
Zaloguj się aby komentować
Dzień dobry!
Dziś pokażę dwa testy: określanie zawartości węgla i siarki (LECO C&S) oraz określanie zawartości tlenu, azotu i wodoru (LECO ONH).
LECO to nazwa firmy i jednocześnie potoczna nazwa rodzaju testów. Firma po prostu produkuje sprzęta tak długo i tak dobry, że stał się standardem
Zaczniemy od LECO CS, czyli określanie zawartości węgla i siarki przez spalanie (zdjęcie 1). W skrócie:
Próbka ważona jest do ceramicznego tygla, dodaje się topnik ("flux"), wprowadza się tygiel wewnątrz cewki RF, gdzie w strumieniu czystego tlenu próbka jest spalana. Topnik pomaga "wymyć"/"wypłukać", węgiel i siarkę. Czysty tlen sprawia, że węgiel zamienia się w CO2 (dwutlenek węgla) , a siarka w SO2 (dwutlenek siarki). Strumień gazu naświetla się promieniowaniem podczerwonym, a detektor mierzy ile tego promieniowania zostało pochłonięte. Na tej podstawie wyznacza się zawartość węgla i siarki ( po przeliczeniach).
My mamy instrument i CRMy pozwalające badać węgiel i siarkę w zakresie od 5ppm do 100%.
Z kolei LECO ONH pozwala analizować próbki pod kątek tlenu, azotu i wodoru (zdjęcie 2). Próbka trafia do grafitowego tygla razem z topnikiem ("flux"], gdzie jest zgazowywana w atmosferze helu - beztlenowo! Tlen reaguje z węglem z tygla tworząc CO (tlenek węgla) i CO2, które są wykrywane tak samo jak w LECO CS, czyli detektor analizuje ile gaz pochłania promieniowania podczerwonego. Następnie CO i H2 (wodór) są utleniane do CO2 i H2O (woda) i gaz znów jest analizowany pod kątem pochłaniania IR (infrared - podczerwień). W ten sposób mamy określony poziom tlenu i wodoru w próbce. Teraz CO2 i H2O są wypłukiwane z gazu. Zawartość azotu określana jest w inny sposób, przy pomocy badania przewodności cieplnej gazu. Tlen, azot i wodór badamy od poziomu ppm (0.5 ppm dla wodoru) do kilkunastu procent, w różnego rodzaju próbek - głównie metali.
Powyże metody analizy nadają się przede wszystkim do testowania próbek nieorganicznych - metali, itp. Przy próbkach organiczny i ziemiach trzeba działać ostrożnie, gdyż nie zawsze otrzyma się właściwy rezultat.
#analitykachemika
Dziś pokażę dwa testy: określanie zawartości węgla i siarki (LECO C&S) oraz określanie zawartości tlenu, azotu i wodoru (LECO ONH).
LECO to nazwa firmy i jednocześnie potoczna nazwa rodzaju testów. Firma po prostu produkuje sprzęta tak długo i tak dobry, że stał się standardem
Zaczniemy od LECO CS, czyli określanie zawartości węgla i siarki przez spalanie (zdjęcie 1). W skrócie:
Próbka ważona jest do ceramicznego tygla, dodaje się topnik ("flux"), wprowadza się tygiel wewnątrz cewki RF, gdzie w strumieniu czystego tlenu próbka jest spalana. Topnik pomaga "wymyć"/"wypłukać", węgiel i siarkę. Czysty tlen sprawia, że węgiel zamienia się w CO2 (dwutlenek węgla) , a siarka w SO2 (dwutlenek siarki). Strumień gazu naświetla się promieniowaniem podczerwonym, a detektor mierzy ile tego promieniowania zostało pochłonięte. Na tej podstawie wyznacza się zawartość węgla i siarki ( po przeliczeniach).
My mamy instrument i CRMy pozwalające badać węgiel i siarkę w zakresie od 5ppm do 100%.
Z kolei LECO ONH pozwala analizować próbki pod kątek tlenu, azotu i wodoru (zdjęcie 2). Próbka trafia do grafitowego tygla razem z topnikiem ("flux"], gdzie jest zgazowywana w atmosferze helu - beztlenowo! Tlen reaguje z węglem z tygla tworząc CO (tlenek węgla) i CO2, które są wykrywane tak samo jak w LECO CS, czyli detektor analizuje ile gaz pochłania promieniowania podczerwonego. Następnie CO i H2 (wodór) są utleniane do CO2 i H2O (woda) i gaz znów jest analizowany pod kątem pochłaniania IR (infrared - podczerwień). W ten sposób mamy określony poziom tlenu i wodoru w próbce. Teraz CO2 i H2O są wypłukiwane z gazu. Zawartość azotu określana jest w inny sposób, przy pomocy badania przewodności cieplnej gazu. Tlen, azot i wodór badamy od poziomu ppm (0.5 ppm dla wodoru) do kilkunastu procent, w różnego rodzaju próbek - głównie metali.
Powyże metody analizy nadają się przede wszystkim do testowania próbek nieorganicznych - metali, itp. Przy próbkach organiczny i ziemiach trzeba działać ostrożnie, gdyż nie zawsze otrzyma się właściwy rezultat.
#analitykachemika
cewki RF
Jaka częstotliwość i moc?
Nie mam pojęcia
Wiem tyle, że można ustawiać zarówno moc, jak i czas działania w zależności od próbki.
@Kahzad tak z ciekawości, jakbyście sprawdzali zawartość siarki w jabolu na przykład? xd
Zaloguj się aby komentować
Dzień dobry!
Dziś wracamy do ICP i przygotowania próbek.
Jak wiecie z poprzednich wpisów, aby przeanalizować próbkę na ICP próbka musi być w formie ciekłej. Aby tego dokonać można roztworzyć próbkę w kwesie lub kwasach.
I teraz: jeżeli cała próbka się roztworzy - super! Wrzucamy na ICP i analizujemy.
Jeżeli natomiast zostanie nam osad lub roztwór jest mętny - gorzej. Mamy kilka opcji.
Fuzję z nadtlenkiem sodu przeprowadza się w cyrkonowych tyglach, jak na zdjęciach. Podczas fuzji próbka może przetopić się przez tygiel, jak na zdjęciach, gdy laborant popełni błąd. Błędem jest na przykład niezamieszanie w tyglu po wsypaniu próbki do nadtlenku sodu
Na zdjęciu widzicie nowy cyrkonowy tygielek - ładny, srebrzysty i błyszczący, oraz używane a nawet zużyte. Każdy taki tygielek to kilka tysięcy złotych. Taniej niż platynowo- złote tygle do fuzji z LiTET na potrzeby XRF, ale nadal zniszczenie "boli".
Oczywiście po fuzji z nadtlenkiem sodu w próbce nie zmierzymy zawartości sodu ani cyrkonu. Tak jak na XRF nie zmierzymy zawartości litu czy boru. A przynajmniej wg. procedur z których korzystamy.
Sód i cyrkon mierzymy na XRF, a sód i bor na ICP.
Niektóre materiały nie nadają się do badania na ICP (mimo że teoretycy twierdzą inaczej), a inne z kolei nie nadają się na XRF (mimo że teoretycy twierdzą inaczej :D). To jednak jest już kwestia doświadczenia oraz używanych metod.
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
#analitykachemika
Dziś wracamy do ICP i przygotowania próbek.
Jak wiecie z poprzednich wpisów, aby przeanalizować próbkę na ICP próbka musi być w formie ciekłej. Aby tego dokonać można roztworzyć próbkę w kwesie lub kwasach.
I teraz: jeżeli cała próbka się roztworzy - super! Wrzucamy na ICP i analizujemy.
Jeżeli natomiast zostanie nam osad lub roztwór jest mętny - gorzej. Mamy kilka opcji.
-
filtrujemy. I wtedy analizujemy pod kątem zawartości pierwiastków ROZPUSZCZALNYCH w wykorzystanym kwasie lub kwasach. Kwas/y wypłukują (ekstrahują) pierwiastki/związki z próbki i wtedy możemy je przeanalizować. Jak widać nie mamy wtedy CAŁKOWITEJ zawartości danego pierwiastka
-
używamy więcej kwasów lub mocniejszych kwasów. Możemy również spróbować roztwarzania w mikrofali. Są mikrofalówki labolatoryjne z odpowiednimi pojemnikami do roztwarzania próbek. Pojemniki są wyjątkowo wytrzymałe i pozwalają otrzymać wysoką temperaturę i ciśnienie wewnątrz co pomaga w roztwarzaniu. Możemy też skorzystać z mocniejszyck kwasów, ale to generuje dodatkowe problemy. Używając HF musimy wszystko przeprowadzać w plastikach (HF atakuje szkło), a ICP potrzebuje odpowiedniej lancy i komory. HF jest też niebezpieczny dla użytkownika (o tym napiszę kiedyś więcej). Niektóre laby korzystają z kwasu nadchlorowego (my też, ale to w jednym jedynym przypadku), ten kwas jest bardzo agresywny. W dygestoriach wymaga skrubera - czyli musi zostać przepuszczony przez wodę zanim opuści lab. Plus może wybuchnąć w kontakcie z materiałami organicznymi i niektórymi pierwiastkami
-
możemy też zastosować fuzję z nadtlenkiem sodu. Wygląda to podobnie do fuzji z LiTET na potrzeby XRF, na koniec fuzji też otrzymujemy "monetkę". Różnica jest taka, że "monetkę" po fuzji z nadtlenkiem sodu rozpuszczamy łatwo w HCl - kwasie solnym. Spora część materiałów, która nie zareaguje z typowymi kwasami - HCl, HNO3 i HF (innych właściwie nie stosujemy w labie), po fuzji przechodzi do roztworu w 100%.
Fuzję z nadtlenkiem sodu przeprowadza się w cyrkonowych tyglach, jak na zdjęciach. Podczas fuzji próbka może przetopić się przez tygiel, jak na zdjęciach, gdy laborant popełni błąd. Błędem jest na przykład niezamieszanie w tyglu po wsypaniu próbki do nadtlenku sodu
Na zdjęciu widzicie nowy cyrkonowy tygielek - ładny, srebrzysty i błyszczący, oraz używane a nawet zużyte. Każdy taki tygielek to kilka tysięcy złotych. Taniej niż platynowo- złote tygle do fuzji z LiTET na potrzeby XRF, ale nadal zniszczenie "boli".
Oczywiście po fuzji z nadtlenkiem sodu w próbce nie zmierzymy zawartości sodu ani cyrkonu. Tak jak na XRF nie zmierzymy zawartości litu czy boru. A przynajmniej wg. procedur z których korzystamy.
Sód i cyrkon mierzymy na XRF, a sód i bor na ICP.
Niektóre materiały nie nadają się do badania na ICP (mimo że teoretycy twierdzą inaczej), a inne z kolei nie nadają się na XRF (mimo że teoretycy twierdzą inaczej :D). To jednak jest już kwestia doświadczenia oraz używanych metod.
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
#analitykachemika
Zaloguj się aby komentować
Dzień dobry, dzisiaj porozmawiamy sobie o CRMach czyli Certified Reference Material. Czyli Certyfikowanych Materiałach Referencyjnych.
Okazją do tego jest fakt, że ostatnio przygotowywałem analizy na potrzeby dwóch nowych CRMów.
Zaczynając od początku. CRM jest to materiał o ściśle określonym składzie. Może to dotyczyć wszystkich pierwiastków zawartych w danym materiale, lub certyfikowany skład może dotyczyć tylko jednego pierwiastka.
CRMem może być każdy materiał. Jako CRMy występują stopy metali - w formie dysków, płytek lub wiórków. CRMem może być też zwykła (prawie ;)) gleba czy nawet odpady - np. żużle. Materiałami referencyjnymi są sedymenty z rzek kanadyjskich oraz żużle po produkcji stali w fabryce X.
Ale! Żeby materiał przeszedł certyfikację musi spełnić kilka wymagań. Najważniejsze dwa to: być jednolity w całej swojej objętości oraz nie ulegać separacji na frakcje z czasem (czyli skład musi być jednolity nie tylko tu i teraz, ale również za 5 lat). I musi przejść określoną obróbkę.
Po tym jak CRM zostanie przygotowany i podzielony do mniejszych pojemniczków jest wysyłany do kilkunastu- kilkudziesięciu labolatoriów na całym świecie. Każde labolatorium przeprowadza analizy materiału zgodnie ze swoimi procedurami i zgodnie zapytaniem biura/organizacji przygotowującej CRM - biuro/organizacja wysyła tabelkę co jest w zakresie jej zainteresowań i jakich wyników można się spodziewać.
Tutaj macie przykład takiego certyfikatu dołączonego do CRMu. https://webshop.bam.de/media/wysiwyg/Kategorien/Referenzmaterialien/Eisen_Stahl/Schlacken/Zertifikate/f802_1.pdf
Od góry macie informacje, kto przygotował materiał, co to za materiał. Potem tabelka z wynikami z różnych labów dla określonych pierwiastków (każdy lab dostarczył 4 wyniki). Potem dzieje się magia matematyczno-statystyczna i pojawiają się certyfikowane wartości razem z przedziałem ufności w kolejnej tabelce.
Poniżej macie jeszcze więcej info nt. materiału, listę labów biorących udział w certyfikacji oraz ostatnia tabela mówiąca nam z jakich metod korzystano do ustalenia wartości dla poszczególnych pierwiastków.
Ciekawostki:
- wyniki XRF są uznawany tylko dla metody stapiania z LiTET (lithium tetraborate). Metoda prasowania proszku jest wykluczona #pdk
- dany materiał może mieć dodatkowe wymagania co do przygotowania przed użyciem dlatego trzeba sprawdzać certyfikaty. Na przykład sedymenty wymagają suszenia w 105 stC przed ważeniem i analizą. Z kolei CRMy oparte o MgO - tlenek magnezu, często trzeba wypalić (chyba tak się tlumaczy w tym wypadku - ignite) w temperaturze 925 stC (albo innej określonej na certyfikacie)
- tego typu badania laby wykonują bezpłatnie. Znalezienie się na certyfikacie świadczy o jakości badań labu i dodaje prestiżu. Plus dostaje się za darmo CRMy, które tanie nie są
- na zdjęciach macie przykład jaki postęp prezentuje nauka. Zdjęcie 1 to certyfikat sprzed około 40 lat, zdjęcie 2 to aktualny certyfikat. Abstrahując od tego, że nadal korzystamy z CRMa, który ma 40 lat i nadal działa świetnie to są dwie podstawowe różnice pomiędzy certyfikatami. Pierwsza: liczba cyfr znaczących. Dla starego CRMa 3 cyfry znaczące to wyjątek, dla nowego standardem są 4 cyfry znaczące. Druga kwestia to przedział ufności. Stary CRM nie ma takiego cuda, nowy ma. W nowym podane są również minimalne masy próbek dla poszczególnych pierwiastków, aby wynik był poprawny.
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
#analitykachemika
Okazją do tego jest fakt, że ostatnio przygotowywałem analizy na potrzeby dwóch nowych CRMów.
Zaczynając od początku. CRM jest to materiał o ściśle określonym składzie. Może to dotyczyć wszystkich pierwiastków zawartych w danym materiale, lub certyfikowany skład może dotyczyć tylko jednego pierwiastka.
CRMem może być każdy materiał. Jako CRMy występują stopy metali - w formie dysków, płytek lub wiórków. CRMem może być też zwykła (prawie ;)) gleba czy nawet odpady - np. żużle. Materiałami referencyjnymi są sedymenty z rzek kanadyjskich oraz żużle po produkcji stali w fabryce X.
Ale! Żeby materiał przeszedł certyfikację musi spełnić kilka wymagań. Najważniejsze dwa to: być jednolity w całej swojej objętości oraz nie ulegać separacji na frakcje z czasem (czyli skład musi być jednolity nie tylko tu i teraz, ale również za 5 lat). I musi przejść określoną obróbkę.
Po tym jak CRM zostanie przygotowany i podzielony do mniejszych pojemniczków jest wysyłany do kilkunastu- kilkudziesięciu labolatoriów na całym świecie. Każde labolatorium przeprowadza analizy materiału zgodnie ze swoimi procedurami i zgodnie zapytaniem biura/organizacji przygotowującej CRM - biuro/organizacja wysyła tabelkę co jest w zakresie jej zainteresowań i jakich wyników można się spodziewać.
Tutaj macie przykład takiego certyfikatu dołączonego do CRMu. https://webshop.bam.de/media/wysiwyg/Kategorien/Referenzmaterialien/Eisen_Stahl/Schlacken/Zertifikate/f802_1.pdf
Od góry macie informacje, kto przygotował materiał, co to za materiał. Potem tabelka z wynikami z różnych labów dla określonych pierwiastków (każdy lab dostarczył 4 wyniki). Potem dzieje się magia matematyczno-statystyczna i pojawiają się certyfikowane wartości razem z przedziałem ufności w kolejnej tabelce.
Poniżej macie jeszcze więcej info nt. materiału, listę labów biorących udział w certyfikacji oraz ostatnia tabela mówiąca nam z jakich metod korzystano do ustalenia wartości dla poszczególnych pierwiastków.
Ciekawostki:
- wyniki XRF są uznawany tylko dla metody stapiania z LiTET (lithium tetraborate). Metoda prasowania proszku jest wykluczona #pdk
- dany materiał może mieć dodatkowe wymagania co do przygotowania przed użyciem dlatego trzeba sprawdzać certyfikaty. Na przykład sedymenty wymagają suszenia w 105 stC przed ważeniem i analizą. Z kolei CRMy oparte o MgO - tlenek magnezu, często trzeba wypalić (chyba tak się tlumaczy w tym wypadku - ignite) w temperaturze 925 stC (albo innej określonej na certyfikacie)
- tego typu badania laby wykonują bezpłatnie. Znalezienie się na certyfikacie świadczy o jakości badań labu i dodaje prestiżu. Plus dostaje się za darmo CRMy, które tanie nie są
- na zdjęciach macie przykład jaki postęp prezentuje nauka. Zdjęcie 1 to certyfikat sprzed około 40 lat, zdjęcie 2 to aktualny certyfikat. Abstrahując od tego, że nadal korzystamy z CRMa, który ma 40 lat i nadal działa świetnie to są dwie podstawowe różnice pomiędzy certyfikatami. Pierwsza: liczba cyfr znaczących. Dla starego CRMa 3 cyfry znaczące to wyjątek, dla nowego standardem są 4 cyfry znaczące. Druga kwestia to przedział ufności. Stary CRM nie ma takiego cuda, nowy ma. W nowym podane są również minimalne masy próbek dla poszczególnych pierwiastków, aby wynik był poprawny.
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
#analitykachemika
Słuszna i zacna postawa, nadmienię tylko, że tutaj miały być #heheszki w domyśle. Ja prywatnie zawsze zostawiam sobie małą gwiazdkę, wszak zdarza się wciąż takie tępe fizolowanie i sam widok budzi wstręt hehe
Ciekawostka - inne CRMy: https://pl.wikipedia.org/wiki/System_CRM
Zaloguj się aby komentować
Dzień dobry!
Dziś coś więcej o ICP OES - inductively coupled plasma optical emission spectroscopy.
Krótko: produkujemy plazmę o temperaturze około 10 000 K (10 273,15 st.C), wrzucamy tam rozpuszczoną próbkę a atomy zaczynają świecić w charakterystycznyn dla danego pierwiastka kolorze. Ten sam efekt możemy zobaczyć paląc różnego rodzaju materiały.
Długo: roztwarzamy próbkę tak, abyśmy mieli tylko ciecz. Ta ciecz (roztwór) jest następnie pompowany do nebulizatora (rozpylacza), gdzie przy pomocy gazu neutralnego (zazwyczaj argon) tworzy się mgiełka, która wpada do komory. Nad komorą znajduje się lanca nad czubkiem której tworzy się "płomień" plazmy stabilizowany polem magnetycznym wytwarzanym przez cewkę owijającą się dookoła.
Z komory natryskowej mgiełka jest zasysana do lancy i trafia w plazmę. Tam poszczególne atomy wchodzą w stan ekscytacji co powoduje ich świecenie w określonym kolorze - i faktycznie, patrząc na płomień widać zmiany jego koloru zależne od tego jaki roztwór puszczamy.
Oczywiście rejestracją długości emitowanych fal zajmuje się odpowiedni sprzęt optyczny, a nie robimy tego "na oko"
I teraz - każdy pierwiastek ma określone długości fal, które emituje w tych warunkach. Zazwyczaj jest kilka różnych długości fal, które różnią się intensywnością oraz sąsiedztwem fal innych pierwiastków. Intensywność "świecenia" zależy również od stężenia - im wyższe stężenie tym mocniejszy "pik" we wszystkich długościach fal dla danego pierwiastka.
Przykład:
Interesuje nas glin. Spodziewamy się stężenia około 0,5%, więc raczej niska intensywność. Mamy do wyboru 167nm, 309nm oraz 394nm. 167nm i 309nm dają wysoką intensywność, 394nm niską intensywność (proporcjonalnie do stężenia), więc wydaje się, że 167nm albo 309nm to najlepszy wybór.
Wiemy jednak, że w próbce jest 90% żelaza - dużo i jedna z długości fal żelaza leży po sąsiedzku z 167nm glinu. Najprawdopodobniej więc pik żelaza zasłoni pik aluminium. Mamy też 309nm, ale tutaj z kolei po sąsiedzku leży linia sodu, a że przygotowujemy próbkę przez stapianie z nadtlenkiem sodu, więc i sodu w roztworze będzie aż nadto. I znów pik sodu zasłoni pik aluminium.
Zostaje nam linia 394nm, gdzie glin jako sąsiadów ma uran i tor. Nie powinno więc być żadnych interferencji
Mamy teraz wybraną długość fali więc możemy zmierzyć pole powierzchni pod pikiem. Potem porównujemy pole powierzchni pod pikiem wytworzonym przez próbkę z polami powierzchni pod pikami ze standardów - w tym wypadku użyłbym 0%, 0,5% i 1% glinu w roztworze. Z odpowiednich proporcji wyliczamy stężenie glinu w próbce.
ICP było moją ulubioną techniką analityczną. Aż nie "wsiąkłem" w XRF
Obie techniki zresztą świadczą o tym, że ludzka inwencja, zaradność i ciekawość świata nie ma granic. Nigdy nie przestanie mnie to zadziwiać. I cieszy mnie to
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
#analitykachemika
Na zdjęciu nebulizator z komorą (na dole) a w skrzynce zamknięta jest lanca z cewką.
Dziś coś więcej o ICP OES - inductively coupled plasma optical emission spectroscopy.
Krótko: produkujemy plazmę o temperaturze około 10 000 K (10 273,15 st.C), wrzucamy tam rozpuszczoną próbkę a atomy zaczynają świecić w charakterystycznyn dla danego pierwiastka kolorze. Ten sam efekt możemy zobaczyć paląc różnego rodzaju materiały.
Długo: roztwarzamy próbkę tak, abyśmy mieli tylko ciecz. Ta ciecz (roztwór) jest następnie pompowany do nebulizatora (rozpylacza), gdzie przy pomocy gazu neutralnego (zazwyczaj argon) tworzy się mgiełka, która wpada do komory. Nad komorą znajduje się lanca nad czubkiem której tworzy się "płomień" plazmy stabilizowany polem magnetycznym wytwarzanym przez cewkę owijającą się dookoła.
Z komory natryskowej mgiełka jest zasysana do lancy i trafia w plazmę. Tam poszczególne atomy wchodzą w stan ekscytacji co powoduje ich świecenie w określonym kolorze - i faktycznie, patrząc na płomień widać zmiany jego koloru zależne od tego jaki roztwór puszczamy.
Oczywiście rejestracją długości emitowanych fal zajmuje się odpowiedni sprzęt optyczny, a nie robimy tego "na oko"
I teraz - każdy pierwiastek ma określone długości fal, które emituje w tych warunkach. Zazwyczaj jest kilka różnych długości fal, które różnią się intensywnością oraz sąsiedztwem fal innych pierwiastków. Intensywność "świecenia" zależy również od stężenia - im wyższe stężenie tym mocniejszy "pik" we wszystkich długościach fal dla danego pierwiastka.
Przykład:
Interesuje nas glin. Spodziewamy się stężenia około 0,5%, więc raczej niska intensywność. Mamy do wyboru 167nm, 309nm oraz 394nm. 167nm i 309nm dają wysoką intensywność, 394nm niską intensywność (proporcjonalnie do stężenia), więc wydaje się, że 167nm albo 309nm to najlepszy wybór.
Wiemy jednak, że w próbce jest 90% żelaza - dużo i jedna z długości fal żelaza leży po sąsiedzku z 167nm glinu. Najprawdopodobniej więc pik żelaza zasłoni pik aluminium. Mamy też 309nm, ale tutaj z kolei po sąsiedzku leży linia sodu, a że przygotowujemy próbkę przez stapianie z nadtlenkiem sodu, więc i sodu w roztworze będzie aż nadto. I znów pik sodu zasłoni pik aluminium.
Zostaje nam linia 394nm, gdzie glin jako sąsiadów ma uran i tor. Nie powinno więc być żadnych interferencji
Mamy teraz wybraną długość fali więc możemy zmierzyć pole powierzchni pod pikiem. Potem porównujemy pole powierzchni pod pikiem wytworzonym przez próbkę z polami powierzchni pod pikami ze standardów - w tym wypadku użyłbym 0%, 0,5% i 1% glinu w roztworze. Z odpowiednich proporcji wyliczamy stężenie glinu w próbce.
ICP było moją ulubioną techniką analityczną. Aż nie "wsiąkłem" w XRF
Obie techniki zresztą świadczą o tym, że ludzka inwencja, zaradność i ciekawość świata nie ma granic. Nigdy nie przestanie mnie to zadziwiać. I cieszy mnie to
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
#analitykachemika
Na zdjęciu nebulizator z komorą (na dole) a w skrzynce zamknięta jest lanca z cewką.
Jak się wytwarza plazmę o tak wysokiej temperaturze?
I drugie pytanie, jak byś zbadał zawartość rtęci w jakimś na przyklad, powiedzmy, suplemencie diety 😉
@Kahzad pytanie, po co i czy jest popyt?
@Kahzad chyba pomyliłeś Kelviny z Celsiuszami. Swoją drogą przeliczanie ich w połączeniu ze słowem 'około', w sytuacji gdzie różnica to zaledwie 3%, chyba nie ma sensu
Zaloguj się aby komentować
Dzień dobry!
Analizy, które przeprowadzam to są przede wszystkim tzw. analizy pierwiastkowe. To znaczy, że badam zawartość poszczególnych pierwiastków bez wnikania w jakich związkach te pierwiastki występują.
Przykład:
Kiedy badam zawartość krzemu - Si, w próbce przy pomocy XRF, to nie wiem czy jest to tlenek - SiO2, czy węglik - SiC, czy może inny związek.
Dopiero używając różnych technik analitycznych dochodzę do tego, co tak właściwie jest w środku. O ile oczywiście klient jest tym zainteresowany. Bywa, że pytanie dotyczy całkowitej zawartości danego pierwiastka i to wystarcza.
Zajmuję się badaniem próbek nieorganicznych, a ewentualne wstawki organiczne analizujemy jedynie pod kątem poszczególnych pierwiastków - węgla, azotu, tlenu, wodoru.
Istnieją techniki analityczne, które badają próbki pod kątek konkretnych związków - przy czym są to związki organiczne. Różnego rodzaju chromatografie, spektroskopia masowa, NMR (nuclear magnetic resonance). Niestety ze szczegółowymi pytaniami o te techniki to nie do mnie
Pracowałem na kilku jedynie okazjonalnie.
Chromatografie działają na zasadzie, że różne związki przechodzą przez określoną drogę w określonym czasie. Na przykład wiemy, że metanol przechodzi przez rurkę w czasie między 30 a 33 sekundy (tzw. pik).
Spektroskopia masowa działa w podobny sposób, czyli określona droga do przebycia w określonym czasie. Diabeł tkwi w tym, że w inny sposób związki są spowalniane podczas swojej wędrówki, aby je rozdzielić.
NMR to z kolei technika wykorzystująca fakt, że jądra pierwiastkowe drgają w określony sposób w określonym towarzystwie. Czyli jeżeli pracujemy na HNMR (wodorowy rezonans magnetyczny) to atomy (jądra) wodoru drgają inaczej kiedy są podłączone do węgla z 3 innymi wodorami, a inaczej gdy węgiel ma tylko 2 inne wodory. Czyli odróżnimy w ten sposób metan - CH4 od atomu węgla, który podłączony jest w dłuższy łancuch. Na przykład - CH3-CH3.
Swego czasu pracowałem też z FTIR - Fourier-transform infrared spectroscopy. Przy czym była to odmiana absorbcyjna.
Działa to na takiej zasadzie, że świecimy na próbkę światłem i mkerzymy ile z tego światła zostałozaabsorbowane. Potem nakładamy na to transformatę Fouriera (przekształcenie matematyczne) i otrzymujemy wykres z którego możeny odczytać co jest w środku.
To tak na szybko
Dzisiaj bez obrazków, mam wolne
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
#analitykachemika
Analizy, które przeprowadzam to są przede wszystkim tzw. analizy pierwiastkowe. To znaczy, że badam zawartość poszczególnych pierwiastków bez wnikania w jakich związkach te pierwiastki występują.
Przykład:
Kiedy badam zawartość krzemu - Si, w próbce przy pomocy XRF, to nie wiem czy jest to tlenek - SiO2, czy węglik - SiC, czy może inny związek.
Dopiero używając różnych technik analitycznych dochodzę do tego, co tak właściwie jest w środku. O ile oczywiście klient jest tym zainteresowany. Bywa, że pytanie dotyczy całkowitej zawartości danego pierwiastka i to wystarcza.
Zajmuję się badaniem próbek nieorganicznych, a ewentualne wstawki organiczne analizujemy jedynie pod kątem poszczególnych pierwiastków - węgla, azotu, tlenu, wodoru.
Istnieją techniki analityczne, które badają próbki pod kątek konkretnych związków - przy czym są to związki organiczne. Różnego rodzaju chromatografie, spektroskopia masowa, NMR (nuclear magnetic resonance). Niestety ze szczegółowymi pytaniami o te techniki to nie do mnie
Pracowałem na kilku jedynie okazjonalnie.
Chromatografie działają na zasadzie, że różne związki przechodzą przez określoną drogę w określonym czasie. Na przykład wiemy, że metanol przechodzi przez rurkę w czasie między 30 a 33 sekundy (tzw. pik).
Spektroskopia masowa działa w podobny sposób, czyli określona droga do przebycia w określonym czasie. Diabeł tkwi w tym, że w inny sposób związki są spowalniane podczas swojej wędrówki, aby je rozdzielić.
NMR to z kolei technika wykorzystująca fakt, że jądra pierwiastkowe drgają w określony sposób w określonym towarzystwie. Czyli jeżeli pracujemy na HNMR (wodorowy rezonans magnetyczny) to atomy (jądra) wodoru drgają inaczej kiedy są podłączone do węgla z 3 innymi wodorami, a inaczej gdy węgiel ma tylko 2 inne wodory. Czyli odróżnimy w ten sposób metan - CH4 od atomu węgla, który podłączony jest w dłuższy łancuch. Na przykład - CH3-CH3.
Swego czasu pracowałem też z FTIR - Fourier-transform infrared spectroscopy. Przy czym była to odmiana absorbcyjna.
Działa to na takiej zasadzie, że świecimy na próbkę światłem i mkerzymy ile z tego światła zostałozaabsorbowane. Potem nakładamy na to transformatę Fouriera (przekształcenie matematyczne) i otrzymujemy wykres z którego możeny odczytać co jest w środku.
To tak na szybko
Dzisiaj bez obrazków, mam wolne
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
#analitykachemika
A w jakim celu klient chce wiedzieć ile krzemu jest w próbce? Producent półprzewodników?
Zaloguj się aby komentować
Dzień dobry!
Ostatnio pojawiło się zamówienie na obszerniejszy wpis na temat próbek, które pojawiają się w labie.
Krótko pisząc - są różne próbki
Rozwijając wątek...
Po pierwsze jest podział próbek na wewnętrzne i zewnętrzne.
Wewnętrzne to jest to, co produkujemy lub zamawiamy z zewnątrz (sprawdzanie dostawców). To typowe badania QC (Quality Control, kontrola jakości), czyli wiemy czego się spodziewać i znamy specyfikację.
Są to głownie metale oraz ich stopy. Rzadziej tlenki.
Głownie: chrom, aluminium, tytan, żelazo, nikiel. Oraz ich stopy, między innymi z borem i/lub węglem - FeB, NiB, CrC, TiBAl.
Nasze próbki wskakują przede wszystkim na ICP OES. Żelazo-tytany idą na XRF. A większość sprawdzamy jeszcze pod kątem zawartości węgla, siarki, azotu i tlenu.
Z zewnątrz natomiast przychodzi wszystko
Od czystych metali, przez ich stopy po tlenki i różne ich kombinacje.
Na przykład dzisiaj analizuję miedź z dodatkiem chromu. Oraz "szczyptą" niobu. O ile miedź z chromem jest stosunkowo prosta do roztworzenia, to już dodatek niobu powoduje problemy z przeprowadzeniem całej próbki do roztworu - na potrzeby ICP OES.
Oprócz tego mam próbkę tytanu z dodatkiem glinu i wanadu. Badanie ICP OES. Oraz sprawdzenie węgla, azotu, tlenu i wodoru. Ponieważ próbka jest w formie kawałka metalu to trzeba ją pociąć i nawiercić, żeby łatwiej ją analizować.
Dostajemy również próbki szkieł i włókien szklanych. Na przykład szkło borowe - a więc sprawdzamy na XRF typowe pierwiastki plus bor na ICP OES. Albo włókna z krzemionką i tlenkiem glinu - XRF.
Z regóły metale i próbki metaliczne idą na ICP OES, a tlenki na XRF. Choć mamy procedury na analizę metali na XRF oraz tlenków na ICP
Z takich ciekawszych próbek to analizowałem raz próbki od ESA - European Space Agency. Na potrzeby różnych dziwnych próbek mamy różne dziwne CRM albo jak to mawiają Amerykanie - SRMy
Jak na zdjęciu 1.
Ogólnie sporo dostajemy próbek opartych o tlenek glinu i krzemionkę - Al2O3 i SiO2. Większość próbek geologicznych to właśnie te dwa związki.
Ostatnio też dostaliśmy próbki ziemi/gleby z Afryki na potrzeby XRF i XRD. Tym jednak co było najciekawsze jest fakt, że na koniec należy spopielić wszystkie próbki oraz opakowania czy ręczniki papierowe, które miały kontakt z próbkami - biohazard
Z kolei na koniec jako ciekawostkę, rzućcie okiem na zdjęcie 2. Ta przesyłka przyszła do labu w lutym 2020 :]
#analitykachemika
Ostatnio pojawiło się zamówienie na obszerniejszy wpis na temat próbek, które pojawiają się w labie.
Krótko pisząc - są różne próbki
Rozwijając wątek...
Po pierwsze jest podział próbek na wewnętrzne i zewnętrzne.
Wewnętrzne to jest to, co produkujemy lub zamawiamy z zewnątrz (sprawdzanie dostawców). To typowe badania QC (Quality Control, kontrola jakości), czyli wiemy czego się spodziewać i znamy specyfikację.
Są to głownie metale oraz ich stopy. Rzadziej tlenki.
Głownie: chrom, aluminium, tytan, żelazo, nikiel. Oraz ich stopy, między innymi z borem i/lub węglem - FeB, NiB, CrC, TiBAl.
Nasze próbki wskakują przede wszystkim na ICP OES. Żelazo-tytany idą na XRF. A większość sprawdzamy jeszcze pod kątem zawartości węgla, siarki, azotu i tlenu.
Z zewnątrz natomiast przychodzi wszystko
Od czystych metali, przez ich stopy po tlenki i różne ich kombinacje.
Na przykład dzisiaj analizuję miedź z dodatkiem chromu. Oraz "szczyptą" niobu. O ile miedź z chromem jest stosunkowo prosta do roztworzenia, to już dodatek niobu powoduje problemy z przeprowadzeniem całej próbki do roztworu - na potrzeby ICP OES.
Oprócz tego mam próbkę tytanu z dodatkiem glinu i wanadu. Badanie ICP OES. Oraz sprawdzenie węgla, azotu, tlenu i wodoru. Ponieważ próbka jest w formie kawałka metalu to trzeba ją pociąć i nawiercić, żeby łatwiej ją analizować.
Dostajemy również próbki szkieł i włókien szklanych. Na przykład szkło borowe - a więc sprawdzamy na XRF typowe pierwiastki plus bor na ICP OES. Albo włókna z krzemionką i tlenkiem glinu - XRF.
Z regóły metale i próbki metaliczne idą na ICP OES, a tlenki na XRF. Choć mamy procedury na analizę metali na XRF oraz tlenków na ICP
Z takich ciekawszych próbek to analizowałem raz próbki od ESA - European Space Agency. Na potrzeby różnych dziwnych próbek mamy różne dziwne CRM albo jak to mawiają Amerykanie - SRMy
Jak na zdjęciu 1.
Ogólnie sporo dostajemy próbek opartych o tlenek glinu i krzemionkę - Al2O3 i SiO2. Większość próbek geologicznych to właśnie te dwa związki.
Ostatnio też dostaliśmy próbki ziemi/gleby z Afryki na potrzeby XRF i XRD. Tym jednak co było najciekawsze jest fakt, że na koniec należy spopielić wszystkie próbki oraz opakowania czy ręczniki papierowe, które miały kontakt z próbkami - biohazard
Z kolei na koniec jako ciekawostkę, rzućcie okiem na zdjęcie 2. Ta przesyłka przyszła do labu w lutym 2020 :]
#analitykachemika
@Kahzad zdjęcia się nie wrzuciły. Poza tym ciekawie jak zwykle ( ͡~ ͜ʖ ͡°)
Zaloguj się aby komentować
Dzień dobry!
Dziś kontynuujemy analizę SiC - węglika krzemu.
Z wczoraj wiemy, że analiza XRF da nam sumaryczną ilość krzemu w próbce, ale bez rozróżnienia związku/formy w którym/której ten krzem wystepuje (Si, SiC, SiO2, itd.).
W SiC mamy dwa pierwiastki. Możemy więc przeanalizować też węgiel - C.
Do tego służy maszyna LECO CS
(zdj. 1.)
Na niej to można zbadać poziom węgla. Wrzucamy więc próbkę i dostajemy wynik w %. Ale znowu - nie rozróżnia on formy węgla w jakiej występuje w próbce. Może to być węgiel z SiC, może być i wolny węgiel. W takim wypadku trzeba być sprytnym. Wrzucamy próbkę do pieca o określonej temperaturze na określony czas. W tym czasie wolny węgiel, ale i ten węglanowy, się wypali. I tak wypaloną próbkę znów wrzucamy na LECO i otrzymujemy wynik zawartości węgla związanego z krzemem. Z tego wyniku wyliczamy poziom SiC.
I teraz kilka kwestii.
Poziom % węgla za pierwszym razem nie może być niższy niż poziom % węgla po wypaleniu - logiczne chyba
A do tego poziom % SiC wyliczony z węgla po wypaleniu nie może być wyższy niż poziom krzemu z XRF (po przeliczeniu % z Si na SiC). Wyniki więc się walidują nawzajem.
I teraz przechodzimy do XRD.
Z XRF wiemy jakich pierwiastków szukać: glin, krzem i żelazo (przykładowo). Wiemy też, że bedą w próbce: wodór, tlen i węgiel. Azot niekoniecznie, jego obecność potwierdza się inaczej i dopiero wtedy również uwzględnia.
I teraz szukamy pasujących związków. Po określeniu wszystkich pików puszczamy jeszcze kwantyfikację i otrzymujemy rezultat. Jeżeli pasuje on (mniej więcej) do wyników z innych analiz (poziom SiC, poziom sumaryczny Si, poziom Al jako Al2O3, itd.) to jesteśmy w domu. Można pisać raport końcowych.
Jeżeli wyniki się nie zgadzają to trzeba szukać dalej. Widocznie inny związek może pasować do "pika" który już określiliśmy i będzie też lepiej pasować, jeżeli chodzi o ujęcie ilościowe pierwiastków/tlenków.
I w sumie to tyle, jeżeli chodzi o węgliki krzemu. Jeszcze może z ciekawostek to nie wiedziałem, że występuje tyle typów krystalicznych Moissanitów, dopóki nie zacząłem robić XRD
Pytanie: po kilku moich postach wiecie już, mniej więcej, czym się zajmuję, więc czy jest coś konkretnego, o czym chcecie poczytać?
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
P.S.S. Wołam jeszcze @Wilhelm
może napisze co to jest na zdjęciu 2
#analitykachemika
Dziś kontynuujemy analizę SiC - węglika krzemu.
Z wczoraj wiemy, że analiza XRF da nam sumaryczną ilość krzemu w próbce, ale bez rozróżnienia związku/formy w którym/której ten krzem wystepuje (Si, SiC, SiO2, itd.).
W SiC mamy dwa pierwiastki. Możemy więc przeanalizować też węgiel - C.
Do tego służy maszyna LECO CS
(zdj. 1.)
Na niej to można zbadać poziom węgla. Wrzucamy więc próbkę i dostajemy wynik w %. Ale znowu - nie rozróżnia on formy węgla w jakiej występuje w próbce. Może to być węgiel z SiC, może być i wolny węgiel. W takim wypadku trzeba być sprytnym. Wrzucamy próbkę do pieca o określonej temperaturze na określony czas. W tym czasie wolny węgiel, ale i ten węglanowy, się wypali. I tak wypaloną próbkę znów wrzucamy na LECO i otrzymujemy wynik zawartości węgla związanego z krzemem. Z tego wyniku wyliczamy poziom SiC.
I teraz kilka kwestii.
Poziom % węgla za pierwszym razem nie może być niższy niż poziom % węgla po wypaleniu - logiczne chyba
A do tego poziom % SiC wyliczony z węgla po wypaleniu nie może być wyższy niż poziom krzemu z XRF (po przeliczeniu % z Si na SiC). Wyniki więc się walidują nawzajem.
I teraz przechodzimy do XRD.
Z XRF wiemy jakich pierwiastków szukać: glin, krzem i żelazo (przykładowo). Wiemy też, że bedą w próbce: wodór, tlen i węgiel. Azot niekoniecznie, jego obecność potwierdza się inaczej i dopiero wtedy również uwzględnia.
I teraz szukamy pasujących związków. Po określeniu wszystkich pików puszczamy jeszcze kwantyfikację i otrzymujemy rezultat. Jeżeli pasuje on (mniej więcej) do wyników z innych analiz (poziom SiC, poziom sumaryczny Si, poziom Al jako Al2O3, itd.) to jesteśmy w domu. Można pisać raport końcowych.
Jeżeli wyniki się nie zgadzają to trzeba szukać dalej. Widocznie inny związek może pasować do "pika" który już określiliśmy i będzie też lepiej pasować, jeżeli chodzi o ujęcie ilościowe pierwiastków/tlenków.
I w sumie to tyle, jeżeli chodzi o węgliki krzemu. Jeszcze może z ciekawostek to nie wiedziałem, że występuje tyle typów krystalicznych Moissanitów, dopóki nie zacząłem robić XRD
Pytanie: po kilku moich postach wiecie już, mniej więcej, czym się zajmuję, więc czy jest coś konkretnego, o czym chcecie poczytać?
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
P.S.S. Wołam jeszcze @Wilhelm
może napisze co to jest na zdjęciu 2
#analitykachemika
@Kahzad
wiecie już, mniej więcej, czym się zajmuję, więc czy jest coś konkretnego, o czym chcecie poczytać?
Ja bym chciał się dowiedzieć - po co? Tzn. rozumiem że jest to Twoja praca, ale kim są klienci? Huty? Fabryki produkcyjne? Kopalnie? Uniwersytety? Osoby prywatne?
@Kahzad
Do tego służy maszyna LEGO CS
Nie znam tej serii
@Kahzad macie sytuacje że materiału dostarczonego jest niewiele? Jak sobie wtedy radzicie? Stosujecie techniki tylko do materiału nieorganicznego? Ja siedzę bardziej w organice więc wiem że to nieco inne niż mineraly
Zaloguj się aby komentować
Dziś w menu węglik krzemu, jak na zdjęciu 1.
Klient chce XRF, XRD i zawartość węgliku krzemu w węgliku krzemu
Węglik krzemu do analizy XRF metodą stapiania jest bardzo niewdzięczny. Agresywny wręcz! Jak w poprzednim wpisie widzieliście podziurawione tygielki to węglik krzemu - SiC też tak może. Podczas stapiania SiC rozpada się na krzem - Si oraz węgiel - C. I oba te pierwiastki mogą powodować degradację platyny.
Zaczynając jednak od początku. Dostałem kawałek kamienia, jak na zdjęciu 1. Trzeba go przygotować do analiz.
Najpierw młotkiem na mniejsze kawałki, potem te mniejsze kawałki to młynka i na proszek. A z proszkiem to już można zacząć kombinować.
Żeby zrobić sensowne XRD potrzebuję wynik XRF. Na XRF widzę jakich związków mogę się spodziewać, jest to badanie pokazujące prawdziwe (jak najbliższe rzeczywistości) poziomy interesujących mnie pierwiastków (lub ich tlenków).
Stapiam więc ostrożnie SiC i odlewam "monetkę". Taką jak na zdjęciu 2. Ponieważ SiC jest agresywne, nie stapiam pełnej wagi próbki, lecz jedynie ćwiarteczkę - 25%. Potem przeliczę wynik na 100% zakładanej próbki, co w praktyce oznacza, że pomnoże otrzymane liczby razy 4. Oczywiście zwiększa to błąd pomiaru czterokrotnie, jednak coś za coś.
Jak widzicie na zdjęciu "monetka" jest bardzo ciemna, trzeba dokładnie się przyjrzeć, czy wszystko stopiło się jak należy i nie ma grudek. W razie wątpliwości trzeba "monetkę" wrzucić do tygla, stopić, zamieszać i odlać raz jeszcze. Na szczęscie problemy z agresją SiC ma tylko przy pierwszym stapianiu, potem "łagodnieje"
OK. Mamy wynik XRF, gdzie mamy podany wynik zawartości krzemu - Si, już po znormalizowaniu, czyli uwzględnieniu, że stapiałem tylko ćwiarteczkę.
Pytanie - czy to daje mi wynik zawartości SiC?
Oczywiście, że nie
XRF pokazuje mi sumaryczną zawartość Si, bez rozróżnienia, czy jest to: krzem - Si, krzemionka - SiO2, węglik krzemu - SiC, czy może inny związek krzemu. Badanie dopiero się rozpoczyna
CDN.
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
P.S.S. Wołam jeszcze @Wilhelm
może wrzuci jakieś ładne zdjęcie naturalnego węgliku krzemu. Bo ten mój na zdjęciu 1 to sztuczny jest. Sama chemia, nie polecam. #mineraly
#analitykachemika
Klient chce XRF, XRD i zawartość węgliku krzemu w węgliku krzemu
Węglik krzemu do analizy XRF metodą stapiania jest bardzo niewdzięczny. Agresywny wręcz! Jak w poprzednim wpisie widzieliście podziurawione tygielki to węglik krzemu - SiC też tak może. Podczas stapiania SiC rozpada się na krzem - Si oraz węgiel - C. I oba te pierwiastki mogą powodować degradację platyny.
Zaczynając jednak od początku. Dostałem kawałek kamienia, jak na zdjęciu 1. Trzeba go przygotować do analiz.
Najpierw młotkiem na mniejsze kawałki, potem te mniejsze kawałki to młynka i na proszek. A z proszkiem to już można zacząć kombinować.
Żeby zrobić sensowne XRD potrzebuję wynik XRF. Na XRF widzę jakich związków mogę się spodziewać, jest to badanie pokazujące prawdziwe (jak najbliższe rzeczywistości) poziomy interesujących mnie pierwiastków (lub ich tlenków).
Stapiam więc ostrożnie SiC i odlewam "monetkę". Taką jak na zdjęciu 2. Ponieważ SiC jest agresywne, nie stapiam pełnej wagi próbki, lecz jedynie ćwiarteczkę - 25%. Potem przeliczę wynik na 100% zakładanej próbki, co w praktyce oznacza, że pomnoże otrzymane liczby razy 4. Oczywiście zwiększa to błąd pomiaru czterokrotnie, jednak coś za coś.
Jak widzicie na zdjęciu "monetka" jest bardzo ciemna, trzeba dokładnie się przyjrzeć, czy wszystko stopiło się jak należy i nie ma grudek. W razie wątpliwości trzeba "monetkę" wrzucić do tygla, stopić, zamieszać i odlać raz jeszcze. Na szczęscie problemy z agresją SiC ma tylko przy pierwszym stapianiu, potem "łagodnieje"
OK. Mamy wynik XRF, gdzie mamy podany wynik zawartości krzemu - Si, już po znormalizowaniu, czyli uwzględnieniu, że stapiałem tylko ćwiarteczkę.
Pytanie - czy to daje mi wynik zawartości SiC?
Oczywiście, że nie
XRF pokazuje mi sumaryczną zawartość Si, bez rozróżnienia, czy jest to: krzem - Si, krzemionka - SiO2, węglik krzemu - SiC, czy może inny związek krzemu. Badanie dopiero się rozpoczyna
CDN.
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
P.S.S. Wołam jeszcze @Wilhelm
może wrzuci jakieś ładne zdjęcie naturalnego węgliku krzemu. Bo ten mój na zdjęciu 1 to sztuczny jest. Sama chemia, nie polecam. #mineraly
#analitykachemika
@Kahzad
Na szczęscie problemy z agresją SiC ma tylko przy pierwszym stapianiu, potem "łagodnieje"
To jest własność chemiczna czy fizyczna? Chuj się na tym znam, ale brzmi jakby materiał "po przetopieniu" tracił atrybuty, więc czy nie może stracić też tego co masz zbadać?
@Kahzad Zamiast "błąd pomiaru" stosuj "niepewność pomiaru", bo to sugeruje, że przy pomiarze doszło do jakichś nieprawidłowości
Taki offtop z okolicy węglików.
Kiedyś dostałem zamówienie na noże do czopiarki do drewna i Janusz biznesu zażyczył sobie noże z węglika wolframu, bo takie twarde. Nie doczytał jednak na necie, że i kruche.
Zamówienie wykonane, noże piękne, wszystko super, jeszcze się go 5 razy pytałem czy wie, że twardość idzie w parze z łamliwością - tak, tak.
Później wielkie pretensje, że noże z HSS mu starczały dłużej, zdjął i napatrzył, a tu mu 1/3 spękała.
Zaloguj się aby komentować
Praca chemika daje mi bzika
Zaloguj się aby komentować
Dziś odcinek specjalny!
To co widzicie na zdjęciach to tygielki po kontakcie z agresywną próbką. Ale od początku...
Na potrzeby XRF stapiamy próbki w tyglach: 95% platyna i 5% złoto. Każdy tygielek to ponad 10'000 złotych.
I teraz ktoś popełnia błąd i metaliczna próbka "przegryza się" przez metale szlachetne. Tego typu sytuacje się zdażają, jeżeli próbka zawiera pierwiastki w formie metalicznej, węgiel pierwiastkowy czy węglik krzemu (lista nie jest wyczerpująca).
Od jednego z kolegów słyszałem historię, że dawno temu stapiał próbkę. Zostawił ją w piecu, a kiedy wrócił nie znalazł tygla. Zdziwił się myśląc, że ktoś wyjął jego próbkę. Jednak po kilku rozmowach, kiedy okazało się, że nikt nie ruszał jego tygielka, wrócił do pieca i przyjrzał się uważnie. I faktycznie, znalazł platynowo-złotą obręcz.
Okazało się, że klient nie wspomniał, że w próbce znajduje się metaliczny fosfor, który (dosłownie) zjadł tygiel, poza samą jego górną krawędzią. Zostawiając ładną i bezużyteczną obrączkę
#analitykachemika
To co widzicie na zdjęciach to tygielki po kontakcie z agresywną próbką. Ale od początku...
Na potrzeby XRF stapiamy próbki w tyglach: 95% platyna i 5% złoto. Każdy tygielek to ponad 10'000 złotych.
I teraz ktoś popełnia błąd i metaliczna próbka "przegryza się" przez metale szlachetne. Tego typu sytuacje się zdażają, jeżeli próbka zawiera pierwiastki w formie metalicznej, węgiel pierwiastkowy czy węglik krzemu (lista nie jest wyczerpująca).
Od jednego z kolegów słyszałem historię, że dawno temu stapiał próbkę. Zostawił ją w piecu, a kiedy wrócił nie znalazł tygla. Zdziwił się myśląc, że ktoś wyjął jego próbkę. Jednak po kilku rozmowach, kiedy okazało się, że nikt nie ruszał jego tygielka, wrócił do pieca i przyjrzał się uważnie. I faktycznie, znalazł platynowo-złotą obręcz.
Okazało się, że klient nie wspomniał, że w próbce znajduje się metaliczny fosfor, który (dosłownie) zjadł tygiel, poza samą jego górną krawędzią. Zostawiając ładną i bezużyteczną obrączkę
#analitykachemika
A takiego dziurawego tygielka nie można przetopić i użyć ponownie? Czy będzie problem z zanieczyszczeniami po poprzednim nieudanym badaniu?
Dlaczego ceramiczne tygielki się nie nadają?
Komentarz usunięty
Zaloguj się aby komentować
Dzień dobry Hejto!
Dzisiaj w menu przygotowanie próbek.
Na zdjęciu widzicie młyn do mielenia. Jest to bardzo ważny element wyposażenia każdego labolatorium. Oczywiście można ucierać ręcznie w moździerzu, jednak łatwiej, szybciej i profesjonalniej jest mielić w odpowiednim urządzeniu
Do labu przychodzą próbki w różnej formie. Od bardzo drobnych proszków (pyłów wręcz) po kawałki cementu czy skał. Mielimy próbki z dwóch podstawowych powodów:
Zaznaczam, że właściwe pobieranie próbek leży w gestii klienta. Natomiast już otrzymaną próbką opiekujemy się u siebie w najlepszy możliwy sposób.
Zresztą pobieranie próbek to osobny dział chemii analitycznej. Dla lubiących ciekawostki może kiedyś napiszę jak pobieraliśmy glebę z różnych punktów dużego polskiego miasta i co tam znaleźliśmy
Wracając do próbek - wiemy, że należy próbkę zmielić, ale teraz pytanie "Jak?" się pojawia.
Są różne młynki. Można też mielić 5 sekund, można 5 minut.
Odpowiedź brzmi - to zależy
Ogólne zasady są proste:
To tak w skrócie
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
#analitykachemika
Wołam też @bojowonastawionaowca gdyby znów tag nie dzialał
Dzisiaj w menu przygotowanie próbek.
Na zdjęciu widzicie młyn do mielenia. Jest to bardzo ważny element wyposażenia każdego labolatorium. Oczywiście można ucierać ręcznie w moździerzu, jednak łatwiej, szybciej i profesjonalniej jest mielić w odpowiednim urządzeniu
Do labu przychodzą próbki w różnej formie. Od bardzo drobnych proszków (pyłów wręcz) po kawałki cementu czy skał. Mielimy próbki z dwóch podstawowych powodów:
-
zmieloną próbkę łatwiej badać. Łatwiej stopić czy roztworzyć proszek niż duże kawałki
-
mielenie jednocześnie miesza próbkę, czyli ujednolica ją. Co jest istotne, gdy chcemy otrzymać wynik reprezentacyjny dla całej otrzymanej próbki, a nie jedynie dla jej części.
Zaznaczam, że właściwe pobieranie próbek leży w gestii klienta. Natomiast już otrzymaną próbką opiekujemy się u siebie w najlepszy możliwy sposób.
Zresztą pobieranie próbek to osobny dział chemii analitycznej. Dla lubiących ciekawostki może kiedyś napiszę jak pobieraliśmy glebę z różnych punktów dużego polskiego miasta i co tam znaleźliśmy
Wracając do próbek - wiemy, że należy próbkę zmielić, ale teraz pytanie "Jak?" się pojawia.
Są różne młynki. Można też mielić 5 sekund, można 5 minut.
Odpowiedź brzmi - to zależy
Ogólne zasady są proste:
-
unikać zanieczyszczenia krzyżowego próbek - a więc mielić podobny typ próbek w jednym młynku. Na potrzeby naszego labu mamy kilkanaście różnych młynków.
-
na podstawie tego, co szukamy w próbce wybieramy typ młynka. Jeżeli więc szukamy żelaza w próbce to zamiast salowego młynka wybierzemy młynek WC (Tungsten Carbide, węglik wolframu). I odwrotnie
-
mielimy jak najkrócej się da. Nie wrzucamy więc dużo próbki, a na pewno nie całą. Zawsze zostawiamy coś "as received", czyli "tak jak przyszło" - w razie problemów zawsze można wrócić do oryginalnej próbki
-
mielimy suche próbki. Nie do konca oczywiste, ale mokre próbki bardzo lepią się do młynka i nie mielą się i nie mieszają tak dobrze. Ważne, aby potem zaznaczyć, że analizę przeprowadzono na próbce wysuszonej!
To tak w skrócie
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
#analitykachemika
Wołam też @bojowonastawionaowca gdyby znów tag nie dzialał
Nie macie tam homogenizatora żadnego, prawda?
Oczywiście można ucierać ręcznie w moździerzu
@Kahzad Przed sekundą ucierałem w kamiennym moździerzu miętę z cukrem do lemoniady, poczułem się jak średniowieczny lekarz.
Myślałem że to coś związanego z dj'stwem😅
Zaloguj się aby komentować
Dzisiaj będzie więcej o XRF. A na zdjeciu jest tzw bead albo tzw penny, czyli stopiona i odlana próbka. Gotowa na analizę XRF.
Od początku - XRF to X-ray fluorescence, czyli fluorescencja roentgenowska (BTW na polskiej wiki nie ma nawet stuba, nie mówiąc już o artykule. Nie wiedziałem, że to taka nisza :D).
W każdym razie bombardujemy próbkę promieniowaniem co dostarcza energię atomom w próbce. Co sprawia, że atomy się "ekscytują". Aby się "uspokoić" muszą wyemitować tę nadmiarową energię w postaci promieniowania.
Mamy więc promieniowanie, które wydostaje się z próbki (i jest ono inne od tego, którego użyliśmy wcześniej, więc da się je rozróżnić). Wiemy, że różne pierwiastki wypromieniowują fale o różnej długości. Mierząc długości wypromieniowanych fal wiemy jakie pierwiastki są w próbce. A mierząc intensywność tych fal możemy się dowiedzieć ile danego pierwiastka jest - oczywiście po kalibracji.
OK, a teraz praktyka.
Wiemy/podejrzewamy, że w próbce jest 10 procent krzemu. Kalibrujemy więc używając standardów 3%, 7% i 15% (inne wartości też będą dobre o ile będzie to w przedziale 0%-20%, chcemy mieć prostą).
Analizujemy próbkę i mamy wynik - 12%.
Teraz, wiedząc mniej więcej co jest w próbce (powiedzmy):
~50% glinu (Al)
~20% magnezu (Mg)
Oraz 12% krzemu (Si) z wcześniejszej analizy, szykujemy kolejny standard (standard X) w którym są powyższe pierwiastki i też go analizujemy. I teraz na podstawie standardu X dokonujemy korekcji wyniku analizy próbki.
Jeżeli więc standard X pokazuje 13% Si a wiemy, że jest tam 12% Si to wynik próbki również obniżamy o 1%.
Różnica może wynikać z różnych kwestii - na przykład interferencji z innymi pierwiastkami. Standardy kalibracyjne zazwyczaj są "czyste" tzn zawierają jeden pierwiastek, natomiast próbki to mieszaniny. Dlatego trzeba uwzględnić również ten efekt.
*zaznaczam, że wiele kwestii upraszczam w swoich wpisach ponieważ jest to pop-science a nie wykłady akademickie
W razie pytań - piszcie.
#analitykachemika
#analitykachemika
Od początku - XRF to X-ray fluorescence, czyli fluorescencja roentgenowska (BTW na polskiej wiki nie ma nawet stuba, nie mówiąc już o artykule. Nie wiedziałem, że to taka nisza :D).
W każdym razie bombardujemy próbkę promieniowaniem co dostarcza energię atomom w próbce. Co sprawia, że atomy się "ekscytują". Aby się "uspokoić" muszą wyemitować tę nadmiarową energię w postaci promieniowania.
Mamy więc promieniowanie, które wydostaje się z próbki (i jest ono inne od tego, którego użyliśmy wcześniej, więc da się je rozróżnić). Wiemy, że różne pierwiastki wypromieniowują fale o różnej długości. Mierząc długości wypromieniowanych fal wiemy jakie pierwiastki są w próbce. A mierząc intensywność tych fal możemy się dowiedzieć ile danego pierwiastka jest - oczywiście po kalibracji.
OK, a teraz praktyka.
Wiemy/podejrzewamy, że w próbce jest 10 procent krzemu. Kalibrujemy więc używając standardów 3%, 7% i 15% (inne wartości też będą dobre o ile będzie to w przedziale 0%-20%, chcemy mieć prostą).
Analizujemy próbkę i mamy wynik - 12%.
Teraz, wiedząc mniej więcej co jest w próbce (powiedzmy):
~50% glinu (Al)
~20% magnezu (Mg)
Oraz 12% krzemu (Si) z wcześniejszej analizy, szykujemy kolejny standard (standard X) w którym są powyższe pierwiastki i też go analizujemy. I teraz na podstawie standardu X dokonujemy korekcji wyniku analizy próbki.
Jeżeli więc standard X pokazuje 13% Si a wiemy, że jest tam 12% Si to wynik próbki również obniżamy o 1%.
Różnica może wynikać z różnych kwestii - na przykład interferencji z innymi pierwiastkami. Standardy kalibracyjne zazwyczaj są "czyste" tzn zawierają jeden pierwiastek, natomiast próbki to mieszaniny. Dlatego trzeba uwzględnić również ten efekt.
*zaznaczam, że wiele kwestii upraszczam w swoich wpisach ponieważ jest to pop-science a nie wykłady akademickie
W razie pytań - piszcie.
#analitykachemika
#analitykachemika
@Kahzad i to jest content jakiego potrzebujemy.
@Kahzad fajna sprawa. Analiza jest relatywnie szybka i dokładna ale trzeba się dość dokładnie spodziewać co jest w materiale mierzonym. Mieliśmy to w pracy do badania katalizatorów samochodowych.
Efekty matrycowe robią bałagan i każda krzywa kalibracyjna miała z 40 standardów xD
Próbka nie była topiona w perłę a prasowana z domieszką wosku w takim aluminiowym kapslu.
@Kahzad na jakim sprzęcie pracujesz?
Zaloguj się aby komentować