Dzisiaj case study próbki, którą badałem ostatnio.

★Fenomen

Otrzymaliśmy próbkę "calcinated zirconate", a więc najpewniej zawierającą w większości tlenek cyrkonu.

W przypadku, gdy dostajemy do badania rudy zawierające tlenek cyrkonu pierwsze co robimy to przykładamy licznik Geigera

Rudy cyrkonu "lubią" występować z pierwiastkami promieniotwórczymi. Zresztą klient życzy sobie sprawdzenie zawartości uranu i toru w próbce. I dopóki licznik nie "trzeszczy" za bardzo to nie ma problemu, ważne by próbki nie wdychać ani nie zjadać

Zresztą mamy na sobie cały czas dozymetry, jako że XRF i XRD polega na "bombardowaniu" próbek promieniowaniem roentgenowskim, więc potencjalnie jesteśmy wystawieni na promieniowanie (gdyby osłony zawiodły).

W każdym razie po sprawdzeniu radioaktywności trzeba próbkę przygotować do testów - zmielić. Po pierwsze drobny pył łatwiej się stapia, po drugie - podczas mielenia następuje również ujednolicenie próbki. Z drugiej strony nie można mielić za długo, bo zanieczyszcza się próbkę materiałem, z którego zrobiony jest młyn. Ogólnie przygotowanie próbek do badań to temat na 100 godzin wykładowo-seminaryjnych.

Po mieleniu topimy próbkę. W jednym z poprzednich wpisów wrzuciłem zdjęcie pieca 1270 stC. Topimy i mieszamy. Mieszamy i mieszamy (mieszanie jest bardzo ważne), a potem odlewamy "guzik" - krążek o średnicy około 3 cm. Ten guzik trafia na maszynę XRF, gdzie sprawdzamy co jest w środku. Razem z próbką wrzuciłem też do mierzenia 4 standardy, które przygotowałem na potrzeby jednej z poprzednich próbek. O standardach też już pisałem

W międzyczasie przygotowałem kolejny odlew próbki, przygotowany w inny sposób - na potrzeby zbadania pod kątem uranu i toru. Też na XRF, i też próbka stopiona, jednak trochę w inny sposób.

Przygotowałem też 3 nowe standardy z uranem i torem. I jeden "blank".

Wyszło, że w próbce jest około 60% ZrO2 (tlenek cyrkonu) i około 30% SiO2 (tlenek krzemu), tak też zrobiłem "blank" - 60/30 i nic więcej. Do zrobienia 2 standardów użyłem CRM (Certyfikowanego Materiału Referencyjnego) a 1 standard zrobiłem korzystając z czystych (jakość analityczna) materiałów: tlenek cyrkonu i tlenku krzemu, które zakropiłem roztworami mianowanymi - które możecie obejrzeć na zdjęciu.

Uran w płynie! Po dodaniu do perfum będziecie wręcz promienieć

Wszystko wrzuciłem na XRF i po uzyskaniu wyników mogłem wyliczyć zawartość poszczególnych składników w próbce.

Spoiler: sumaryczna zawartość uranu i toru była na poziomie kilkuset ppm.

Dla porównania 1% = 10'000 ppm

500 ppmów to 0,05%

#analitykachemika

Komentarze (21)

myoniwy 3 lata temu

@Kahzad da się z takiego materiału odzyskać uran i zrobić paliwo do reaktora?

Kahzad 3 lata temu

@myoniwy dać to się da, ale sensu ekonomicznego to za bardzo nie ma Już sensowniejsze się odzyskiwanie uranu z popiołu węgla, czy fosforytów.

myoniwy 3 lata temu

@Kahzad To ile tego tam jest?

Wiem że w popiele drzewnym jest sporo radioaktywnego chyba Potasu lub Wapnia

Kahzad 3 lata temu

@myoniwy w popiele z węgla nawet 1% uranu może być, w fosforytach trochę mniej

myoniwy 3 lata temu

@Kahzad A jeszcze jedno pytanie, jesteście wstanie rozróżnić U235 od U238? Czy tylko stwierdzacie że uran to uran i fajrant?

Kahzad 3 lata temu

@myoniwy uran to uran

Szczerze to nie wiem jak się rozróżbia izotopy. Różnią się masą, ale tyle to wiem. Ciekawe pytanie, dzięki. Poczytam o tym.

DonDussy 3 lata temu

@Kahzad tak, i tez na tym polega "sortowanie" uranu jezeli nic nie pojebalem, u238 jest cięższy i bedzie niżej. w mega uproszczeniu

Kahzad 3 lata temu

@DonDussy masz rację, tak się separuje izotopy - w wirówkach. Pytanie jednak brzmiało jak zbadać tę zawartość procentową poszczególnycj izotopów

Kahzad 3 lata temu

@myoniwy wygrzebałem - spektrometry gamma służą do rozróżniania izotopów

Do teraz o takich nie słyszałem, wiec wiele Ci nie napiszę. Co do rozróżniania izotopów coś mi się obiło, że można to też zrobić przy pomocy MS-ICP, czyli dwóch połączonych spektrometrów "Mass Spectroscopy" oraz "Inductively Coupled Plasma".

Today 3 lata temu

@Kahzad nie dostajecie informacji z przybliżonym składem? Zawsze śmiać mi się chciało jak klient mówił "uuuu, nie możemy ci powiedzieć co tam jest". A później robisz 2-3 testy i już wiesz dokładnie co to za próbka xD jak masz próbki z jakiegoś r&d to i tak większość zro2 jest kupowane z tosoh albo z luxfer, prawdopodobieństwo, że ci Geiger wywali jest bliskie zero. Spania nie masz?

Kahzad 3 lata temu

@Today dostajemy czasem specyfikacje, ale z ich dokładnością jest różnie

Mamy takiego klienta, który daje nam skład, ale bada próbki ręcznym miernikiem XRF bez kalibracji, więc to rzut kością jest

Właśnie do pracy idę. Piękny dzień się zapowiada.

mk-2 3 lata temu

Śliczny wpis, dawaj więcej

Kahzad 3 lata temu

@mk-2 dzięki, taki mam plan

bizonsky 3 lata temu

0,05% zawartości to nie perfum, tylko raczej uran de toilette

Kahzad 3 lata temu

@bizonsky roztwór mianowany ma 1K czyli 1000 ppmów, czyli 0,1%. Ale jak trzeba to są i roztwory 1%. Po goleniu jak znalazł

Felonious_Gru★3 lata temu

@Kahzad kurde, do leczenia homeopatycznego trzebaby to jeszcze mocno rozcieńczyć

Kahzad 3 lata temu

@Felonious_Gru dla homeopatów mamy roztwór, który stoi obok. Stoją na tyle blisko siebie, że fluktuacje elektromagnetyczne dipoli roztworu wpływają na pamięć długotrwałą wody w butelce.