Dziś kontynuujemy analizę SiC - węglika krzemu.
Z wczoraj wiemy, że analiza XRF da nam sumaryczną ilość krzemu w próbce, ale bez rozróżnienia związku/formy w którym/której ten krzem wystepuje (Si, SiC, SiO2, itd.).
W SiC mamy dwa pierwiastki. Możemy więc przeanalizować też węgiel - C.
Do tego służy maszyna LECO CS
(zdj. 1.)
Na niej to można zbadać poziom węgla. Wrzucamy więc próbkę i dostajemy wynik w %. Ale znowu - nie rozróżnia on formy węgla w jakiej występuje w próbce. Może to być węgiel z SiC, może być i wolny węgiel. W takim wypadku trzeba być sprytnym. Wrzucamy próbkę do pieca o określonej temperaturze na określony czas. W tym czasie wolny węgiel, ale i ten węglanowy, się wypali. I tak wypaloną próbkę znów wrzucamy na LECO i otrzymujemy wynik zawartości węgla związanego z krzemem. Z tego wyniku wyliczamy poziom SiC.
I teraz kilka kwestii.
Poziom % węgla za pierwszym razem nie może być niższy niż poziom % węgla po wypaleniu - logiczne chyba
A do tego poziom % SiC wyliczony z węgla po wypaleniu nie może być wyższy niż poziom krzemu z XRF (po przeliczeniu % z Si na SiC). Wyniki więc się walidują nawzajem.
I teraz przechodzimy do XRD.
Z XRF wiemy jakich pierwiastków szukać: glin, krzem i żelazo (przykładowo). Wiemy też, że bedą w próbce: wodór, tlen i węgiel. Azot niekoniecznie, jego obecność potwierdza się inaczej i dopiero wtedy również uwzględnia.
I teraz szukamy pasujących związków. Po określeniu wszystkich pików puszczamy jeszcze kwantyfikację i otrzymujemy rezultat. Jeżeli pasuje on (mniej więcej) do wyników z innych analiz (poziom SiC, poziom sumaryczny Si, poziom Al jako Al2O3, itd.) to jesteśmy w domu. Można pisać raport końcowych.
Jeżeli wyniki się nie zgadzają to trzeba szukać dalej. Widocznie inny związek może pasować do "pika" który już określiliśmy i będzie też lepiej pasować, jeżeli chodzi o ujęcie ilościowe pierwiastków/tlenków.
I w sumie to tyle, jeżeli chodzi o węgliki krzemu. Jeszcze może z ciekawostek to nie wiedziałem, że występuje tyle typów krystalicznych Moissanitów, dopóki nie zacząłem robić XRD
Pytanie: po kilku moich postach wiecie już, mniej więcej, czym się zajmuję, więc czy jest coś konkretnego, o czym chcecie poczytać?
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
P.S.S. Wołam jeszcze @Wilhelm
może napisze co to jest na zdjęciu 2
#analitykachemika
@Kahzad a nie chcecie sobie ogarnąć XPS? Będziecie wiedzieli w jakich związkach występują dane pierwiastki, izotopy też można rozróżnić, a skład procentowy też wypluje. Mam wrażenie, że większość problemów by to rozwiązało.
@duzyalf to już decyzja wyżej ode mnie
Sądzę, że dopiero kiedy zmieni się główny szef labu może wejść trochę nowego
@Kahzad Kalcyt? Może magnez i glin z tyłu.
No i bardzo ładne czopki pośrodku.
@Wilhelm przez lata się uzbierało a teraz nikt już nawet nie pamięta co jest czym
Dzięki
@Kahzad
wiecie już, mniej więcej, czym się zajmuję, więc czy jest coś konkretnego, o czym chcecie poczytać?
Ja bym chciał się dowiedzieć - po co? Tzn. rozumiem że jest to Twoja praca, ale kim są klienci? Huty? Fabryki produkcyjne? Kopalnie? Uniwersytety? Osoby prywatne?
@wombatDaiquiri OK. Następny wpis będzie dokładniej o rodzajach próbek i skąd je dostajemy
@Kahzad
Do tego służy maszyna LEGO CS
Nie znam tej serii
@Felonious_Gru mamy jeszcze LECO ONH. W przyszłości coś napiszę o tym
@Kahzad ja to tylko LEGO TECHNIC i LEGO CITY znam
@Felonious_Gru oż Ty! Ty mnie literki zamieniasz!
@Kahzad tak przeczytałem - tak napisałem
@Felonious_Gru głodnemu chleb na myśli
W sumie sam bym ułożył ISS albo Wahadłowiec :]
@Kahzad iss średnie, wahadłowiec nie wiem
@Kahzad macie sytuacje że materiału dostarczonego jest niewiele? Jak sobie wtedy radzicie? Stosujecie techniki tylko do materiału nieorganicznego? Ja siedzę bardziej w organice więc wiem że to nieco inne niż mineraly
@Papa_gregorio zdaża się, choć rzadko. Najczęściej mamy nadmiar
W takiej sytuacji najlepiej, żeby klient dosłał próbkę. Można też zmniejszyć porcje badane - o połowę na przykład. Jednak wtedy rośnie niepewność pomiaru. Można też zmniejszyć liczbę powtórzeń - też się traci na dokładności.
Klient decyduje
@Kahzad a co się dzieje gdy wyjdzie, że dostaliście do zbadania czeczeński uran?
@Felonious_Gru klient płaci, ja pytań nie zadaję. O ile tylko nie przekracza 10 uSv/h
@Kahzad czeczeński przekracza
@Kahzad macie aparaturę pomiarowa do sprawdzenia każdej próbki czy nie przekracza?
@Papa_gregorio mamy
I każda próbka przychodząca do labu jest badana dwa razy. Przez ochronę na wjeździe i potem przez admina u nas w biurze.
@Felonious_Gru a Ty skąd to wiesz?
@Kahzad nieważne
Zaloguj się aby komentować