#analitykachemika

16
22

Dzisiaj napiszę o czymś, co zajmuje najwięcej czasu w pracy analityka chemika: przygotowanie standardów


Zaczynając od początku.


Analiza chemiczna polega (w uproszczeniu) na porównywaniu nieznanego (próbka) z tym co znamy (standard).


Case study:

Mamy próbkę (nie wnikaj od kogo) i chcemy się dowiedzieć czy mamy w niej uran i ile tego uranu w niej jest.

Po przygotowaniu próbki analizujemy ją pod kątem uranu (technika nieistotna w tym momencie) i otrzymujemy określony wynik liczbowy - na przykład "28".


Teraz przygotowujemy standard 1, w identyczny sposób jak próbkę, ale z materiału, gdzie wiemy, że uranu nie ma. Potem przygotowujemy standard 2, gdzie wiemy, że uranu jest 5%.

Analizujemy oba standardy i wychodzi nam, że:

Standard 1 bez uranu daje odczyt - 0

Standard 2 z 5% uranu daje odczyt - 56


Czyli w próbce jest 2,5% uranu.

Całkiem nieźle!


Problem zaczyna się, gdy analizujemy próbkę pod kątem 20 różnych pierwiastków. I kiedy chcemy być naprawdę dokładni. Czasem trzeba przygotować kilka standardów i każdy z nich trzeba zapipetować 20 razy.


Na zdjęciu roztwory mianowane, pipeta 1ml, plastikowa kolba miarowa (kwas HF "zjada" szkło) i moje bazgroły robocze


P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej

#analitykachemika

164b1d44-e073-4d29-a6bd-bbaf57e0a479
WojciechPuczyk

@Kahzad spaniały wpis. Wrzuć czasem coś o konkretnej próbce

Kahzad

@WojciechPuczyk dzięki za pomysł, napewno taki wpis się pojawi

2mack

@Kahzad nie wiem czy dobrze rozumiem ale w podanym przykładzie tylko jeden badany pierwiastek ma wpływ na wynik. Co jeśli wynik składa się z sumy odpowiedzi różnych pierwiastków na test? Czy może zawsze da się zrobić taki test, którego wynik zależy tylko od jednego składnika który chcemy wykryć?

Kahzad

@2mack upraszczam

Wiele zależy od tego jakiej techniki analitycznej używamy. Mamy możliwość badania konkretnych pierwiastków i sprawdzania tylko ich. Co prawda zdarzają się interferencje, jednak można ich unikać lub je ominąc. Będę pisał więcej o konkretnych technikach analitycznych, gdzie będę wyjaśniał te szczególy

Napane

To moze ja powiem jak naprawde wyglada analiza ilosciowa np. na GC albo HPLC. Po pierwsze to sie zazwyczaj do rozcienczen uzywa pipet szklanych ktore maja o wiele lepsza dokladnosc. Na wadze analitycznej przygotowuje sie zazwyczaj trzy wzorce, wtedy na podstawie stosunku naważki wzorca i otrzymanego w przypadku chromatografii pola powierchni piku do naważki proby badanej i jej pola powierzchni wyliczamy stezenie. W celu sprawdzenia naszych wzorcow porownujemy ich stosunek miedzy soba, wtedy wiemy czy nic nie skopalismy podczas rozcienczen, a nawet jesli jeden zepsulismy to jako, ze mamy ich az trzy dopuszcza sie zeby jeden najbardziej odstajacy od reszty odrzucic. Nie trzeba ich wtedy pipetowac 20 razy a wynik jest bardzo dokładny xD


A ten Twój standard pierwszy to raczej ślepa próba a nie wzorzec jak nic w nim nie ma xD

Kahzad

@Napane co technika i co labolatorium to różne są podejścia

Pipety sprawdzamy regularnie i kalibrujemy przed użyciem, więc mają wystarczającą dokładność dla naszych potrzeb.


Standard 1 w moim przykładzie jest tzw. blankiem. Pokazuje ewentualne interferencje macierzy próbki. Składowo jest jak najbliższy badanej próbki tylko nie zawiera szukanego pierwiastka.


I przypomnę, że upraszczam i skracam wiele kwestii

Zaloguj się aby komentować

Wcześniej napisałem, że analizuję próbkę glinu. Otóż nie tym razem


Okazało się, że to próbka śmieci - po roztwarzaniu w kwasach HNO3, HCl i HF, po podgrzewaniu nadal zostało sporo nieroztworzonego "śmiecia". Po przefiltrowaniu i wrzuceniu na ICP wyszło, że glinu jest mniej niż połowa a krzemu trochę ponad 7%. Trzecie żelazo ma mniej niż 2%. Czyli około 40% próbki nie zostało ujęte w analizie.


Na oko próbka wygląda na zwykłe resztki z podłogi, zamiecione do worka. I wysłane do nas, coby sprawdzić, czy można jeszcze gdzieś to użyć, albo sprzedać

Tak, w wielu fabrykach zamiata się podłogę a potem to co na szufelce pakuje się do worków i sprzedaje, albo wrzuca z powrotem w proces.


W każdym razie, jeżeli klient nie bedzie zadowolony z wyniku możemy spróbować użyć innej techniki.


Przy okazji na zdjeciu widzicie porażkę jeżeli chodzi o roztworzenie CRM (Certyfikowanego Materiału Referencyjnego). Wszystko ładnie się roztworzyło, niestety przy chłodzeniu wytrącił się tlenek glinu (najpewniej). Oczywiście próbka w kanał, a ja muszę powtarzać roztwarzanie.


#analitykachemika

5e6b3df0-b5b4-48b1-ab55-4a5a181c4d65
toto-tomato

Mamy ze sobą wiele wspólnego. Ja też kiedyś roztworzyłem szafkę z chińskimi zupkami i wszystko z niej poszło w śmietnik

Zaloguj się aby komentować

Poprzednia