Dzień dobry, dzisiaj porozmawiamy sobie o CRMach czyli Certified Reference Material. Czyli Certyfikowanych Materiałach Referencyjnych.

Okazją do tego jest fakt, że ostatnio przygotowywałem analizy na potrzeby dwóch nowych CRMów.

Zaczynając od początku. CRM jest to materiał o ściśle określonym składzie. Może to dotyczyć wszystkich pierwiastków zawartych w danym materiale, lub certyfikowany skład może dotyczyć tylko jednego pierwiastka.

CRMem może być każdy materiał. Jako CRMy występują stopy metali - w formie dysków, płytek lub wiórków. CRMem może być też zwykła (prawie ;)) gleba czy nawet odpady - np. żużle. Materiałami referencyjnymi są sedymenty z rzek kanadyjskich oraz żużle po produkcji stali w fabryce X.

Ale! Żeby materiał przeszedł certyfikację musi spełnić kilka wymagań. Najważniejsze dwa to: być jednolity w całej swojej objętości oraz nie ulegać separacji na frakcje z czasem (czyli skład musi być jednolity nie tylko tu i teraz, ale również za 5 lat). I musi przejść określoną obróbkę.

Po tym jak CRM zostanie przygotowany i podzielony do mniejszych pojemniczków jest wysyłany do kilkunastu- kilkudziesięciu labolatoriów na całym świecie. Każde labolatorium przeprowadza analizy materiału zgodnie ze swoimi procedurami i zgodnie zapytaniem biura/organizacji przygotowującej CRM - biuro/organizacja wysyła tabelkę co jest w zakresie jej zainteresowań i jakich wyników można się spodziewać.

Tutaj macie przykład takiego certyfikatu dołączonego do CRMu. https://webshop.bam.de/media/wysiwyg/Kategorien/Referenzmaterialien/Eisen\_Stahl/Schlacken/Zertifikate/f802\_1.pdf

Od góry macie informacje, kto przygotował materiał, co to za materiał. Potem tabelka z wynikami z różnych labów dla określonych pierwiastków (każdy lab dostarczył 4 wyniki). Potem dzieje się magia matematyczno-statystyczna i pojawiają się certyfikowane wartości razem z przedziałem ufności w kolejnej tabelce.

Poniżej macie jeszcze więcej info nt. materiału, listę labów biorących udział w certyfikacji oraz ostatnia tabela mówiąca nam z jakich metod korzystano do ustalenia wartości dla poszczególnych pierwiastków.

Ciekawostki:

- wyniki XRF są uznawany tylko dla metody stapiania z LiTET (lithium tetraborate). Metoda prasowania proszku jest wykluczona #pdk

- dany materiał może mieć dodatkowe wymagania co do przygotowania przed użyciem dlatego trzeba sprawdzać certyfikaty. Na przykład sedymenty wymagają suszenia w 105 stC przed ważeniem i analizą. Z kolei CRMy oparte o MgO - tlenek magnezu, często trzeba wypalić (chyba tak się tlumaczy w tym wypadku - ignite) w temperaturze 925 stC (albo innej określonej na certyfikacie)

- tego typu badania laby wykonują bezpłatnie. Znalezienie się na certyfikacie świadczy o jakości badań labu i dodaje prestiżu. Plus dostaje się za darmo CRMy, które tanie nie są

- na zdjęciach macie przykład jaki postęp prezentuje nauka. Zdjęcie 1 to certyfikat sprzed około 40 lat, zdjęcie 2 to aktualny certyfikat. Abstrahując od tego, że nadal korzystamy z CRMa, który ma 40 lat i nadal działa świetnie to są dwie podstawowe różnice pomiędzy certyfikatami. Pierwsza: liczba cyfr znaczących. Dla starego CRMa 3 cyfry znaczące to wyjątek, dla nowego standardem są 4 cyfry znaczące. Druga kwestia to przedział ufności. Stary CRM nie ma takiego cuda, nowy ma. W nowym podane są również minimalne masy próbek dla poszczególnych pierwiastków, aby wynik był poprawny.

P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej 

#analitykachemika