Dzień dobry!
Dziś wracamy do ICP i przygotowania próbek.
Jak wiecie z poprzednich wpisów, aby przeanalizować próbkę na ICP próbka musi być w formie ciekłej. Aby tego dokonać można roztworzyć próbkę w kwesie lub kwasach.
I teraz: jeżeli cała próbka się roztworzy - super! Wrzucamy na ICP i analizujemy.
Jeżeli natomiast zostanie nam osad lub roztwór jest mętny - gorzej. Mamy kilka opcji.
-
filtrujemy. I wtedy analizujemy pod kątem zawartości pierwiastków ROZPUSZCZALNYCH w wykorzystanym kwasie lub kwasach. Kwas/y wypłukują (ekstrahują) pierwiastki/związki z próbki i wtedy możemy je przeanalizować. Jak widać nie mamy wtedy CAŁKOWITEJ zawartości danego pierwiastka
-
używamy więcej kwasów lub mocniejszych kwasów. Możemy również spróbować roztwarzania w mikrofali. Są mikrofalówki labolatoryjne z odpowiednimi pojemnikami do roztwarzania próbek. Pojemniki są wyjątkowo wytrzymałe i pozwalają otrzymać wysoką temperaturę i ciśnienie wewnątrz co pomaga w roztwarzaniu. Możemy też skorzystać z mocniejszyck kwasów, ale to generuje dodatkowe problemy. Używając HF musimy wszystko przeprowadzać w plastikach (HF atakuje szkło), a ICP potrzebuje odpowiedniej lancy i komory. HF jest też niebezpieczny dla użytkownika (o tym napiszę kiedyś więcej). Niektóre laby korzystają z kwasu nadchlorowego (my też, ale to w jednym jedynym przypadku), ten kwas jest bardzo agresywny. W dygestoriach wymaga skrubera - czyli musi zostać przepuszczony przez wodę zanim opuści lab. Plus może wybuchnąć w kontakcie z materiałami organicznymi i niektórymi pierwiastkami
-
możemy też zastosować fuzję z nadtlenkiem sodu. Wygląda to podobnie do fuzji z LiTET na potrzeby XRF, na koniec fuzji też otrzymujemy "monetkę". Różnica jest taka, że "monetkę" po fuzji z nadtlenkiem sodu rozpuszczamy łatwo w HCl - kwasie solnym. Spora część materiałów, która nie zareaguje z typowymi kwasami - HCl, HNO3 i HF (innych właściwie nie stosujemy w labie), po fuzji przechodzi do roztworu w 100%.
Fuzję z nadtlenkiem sodu przeprowadza się w cyrkonowych tyglach, jak na zdjęciach. Podczas fuzji próbka może przetopić się przez tygiel, jak na zdjęciach, gdy laborant popełni błąd. Błędem jest na przykład niezamieszanie w tyglu po wsypaniu próbki do nadtlenku sodu
Na zdjęciu widzicie nowy cyrkonowy tygielek - ładny, srebrzysty i błyszczący, oraz używane a nawet zużyte. Każdy taki tygielek to kilka tysięcy złotych. Taniej niż platynowo- złote tygle do fuzji z LiTET na potrzeby XRF, ale nadal zniszczenie "boli".
Oczywiście po fuzji z nadtlenkiem sodu w próbce nie zmierzymy zawartości sodu ani cyrkonu. Tak jak na XRF nie zmierzymy zawartości litu czy boru. A przynajmniej wg. procedur z których korzystamy.
Sód i cyrkon mierzymy na XRF, a sód i bor na ICP.
Niektóre materiały nie nadają się do badania na ICP (mimo że teoretycy twierdzą inaczej), a inne z kolei nie nadają się na XRF (mimo że teoretycy twierdzą inaczej :D). To jednak jest już kwestia doświadczenia oraz używanych metod.
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
#analitykachemika
